[发明专利]一种高效低毒杀虫剂乙酰甲胺磷的连续化生产方法有效
申请号: | 201410506091.6 | 申请日: | 2014-09-26 |
公开(公告)号: | CN104262390A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 刘安平;殷宏;薛光才;刘孝平;肖国华;周骋;王洪群;杨雄;吴军 | 申请(专利权)人: | 湖北沙隆达股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/24 | 分类号: | C07F9/24 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 432401 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 低毒 杀虫剂 乙酰 甲胺磷 连续 化生 方法 | ||
1.一种高效低毒杀虫剂乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其步骤包括:
(1)酰化反应:将甲胺磷、醋酐、溶剂和催化剂按一定比例连续加入酰化器内,在20-80℃下反应65-240min得到反应液;所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或者醋酸异丙酯;催化剂为硫酸、磷酸或者硫酸二甲酯;
(2)中和反应:将步骤(1)中的反应液通入中和反应器中,与氨或者氨水在10-50℃下连续混合5-60min得到中和液,所述中和反应器中pH值为5-9;
(3)萃取:将中和液通入萃取塔进行逆向萃取;
(4)蒸发浓缩:将萃取液在双效蒸发器中在50-100℃下蒸发浓缩;
(5)结晶干燥:将浓缩后的萃取液加入冷却结晶器中,在5-25℃下结晶,然后将结晶的固体通过过滤机过滤,最后送入干燥机干燥即可得到所述乙酰甲胺磷。
2.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中的酰化是先在Ⅰ级酰化器中反应5-60min,然后进入Ⅱ级酰化器中反应60-180min。
3.根据权利要求2所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述Ⅰ级酰化器为循环管式反应器,Ⅱ级酰化器为塔式反应器。
4.根据权利要求2所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述Ⅰ级酰化器内反应温度为60℃,反应时间为30min;所述Ⅱ级酰化器内反应温度为70℃,反应时间为120min。
5.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(2)中的中和反应器为循环管式反应器,中和反应器内温度为35℃,反应时间为30min,pH值为7-8。
6.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(3)中萃取塔为填料塔、转盘塔或者筛板塔,萃取塔中萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或者醋酸异丙酯。
7.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中双效蒸发器为升膜蒸发器与降膜蒸发器组合,蒸发温度为80℃。
8.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中结晶器为Oslo结晶器、Swenson、DTB结晶器或者FC结晶器,结晶温度为10-15℃。
9.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中过滤机为连续带式过滤机、全自动立式、卧式刮刀卸料离心机或者活塞推料离心机。
10.根据权利要求1所述乙酰甲胺磷的连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中干燥机为真空耙式干燥机、真空带式干燥机、旋转闪蒸干燥机或气流干燥机,干燥温度为90℃。
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