[发明专利]一种制备负载型纳米铁钯双金属复合材料的方法及其应用于选择性还原硝酸盐的方法有效
申请号: | 201410506242.8 | 申请日: | 2014-09-26 |
公开(公告)号: | CN104226333B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 龙超;史嘉璐;何宏磊;杨成;李爱民 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J31/28;C02F1/70;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 负载 纳米 双金属 复合材料 方法 及其 应用于 选择性 还原 硝酸盐 | ||
1.一种制备负载型纳米铁钯双金属复合材料的方法,其步骤为:
(a)将载体材料加入到含有Fe3+和/或Fe2+的溶液中,其中Fe3+和Fe2+的质量浓度总和为1-5g/L,搅拌反应10~24小时,取出载体材料,得到螯合有Fe3+或Fe2+的载体材料;
(b)将步骤(a)中取出的螯合有Fe3+或Fe2+的载体材料,加入到含有Pd2+的溶液中,其中Pd2+的质量浓度为50-700mg/L,搅拌反应5~10小时,取出二次负载载体材料;
(c)将步骤(b)中得到的二次负载载体材料加入到质量浓度为0.5~5%的硼氢化钠溶液中,将螯合在二次负载载体材料上的Fe3+或Fe2+及Pd2+还原为零价铁和零价钯;得到纳米铁钯双金属复合材料;
(d)依次用无氧水和无氧乙醇清洗步骤(c)中得到的纳米铁钯双金属复合材料,真空干燥,制得负载型铁钯双金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备负载型纳米铁钯双金属复合材料的方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的载体材料为含氮吡啶基官能团的螯合树脂。
3.根据权利要求2所述的一种制备负载型纳米铁钯双金属复合材料的方法,其特征在于:所述的含氮吡啶基官能团的螯合树脂为DOWEXTM M4195,DOWEXTM XFS43084,Reillex402,Reillex 425,Reillex HP型号树脂。
4.根据权利要求3所述的一种制备负载型纳米铁钯双金属复合材料的方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的Fe3+或Fe2+溶液及步骤(b)中的Pd2+溶液pH值范围为2-4。
5.根据权利要求3所述的一种制备负载型纳米铁钯双金属复合材料的方法,其特征在于:所述的步骤(a)和步骤(b)中的搅拌反应在常温下进行。
6.根据权利要求4所述的一种制备负载型纳米铁钯双金属复合材料的方法,其特征在于:所述的步骤(c)中还原反应时间为2h。
7.权利要求1-6中制备的负载型纳米铁钯双金属复合材料在去除水体中硝酸盐的应用。
8.一种负载型纳米铁钯双金属复合材料在去除水体中硝酸盐的应用方法,其步骤为:
(i)将负载型纳米铁钯双金属复合材料加入到待处理的含有硝酸盐水溶液中,在常温下搅拌进行反应,硝酸盐被复合材料选择性还原为氮气。
9.根据权利要求8所述的一种负载型纳米铁钯双金属复合材料在去除水体中硝酸盐的应用方法,其特征在于:所述的待处理的硝酸盐水溶液的pH值范围为4-8,反应温度为常温,反应时间为2-3小时。
10.一种失效后负载型纳米铁钯双金属复合材料的处理方法,其步骤为:
(1)将权利要求8中使用后失效的负载型纳米铁钯双金属复合材料,用浓度为10~100mmol/L的盐酸溶液将沉积在树脂表面的金属氧化物溶解,得到清洗后的负载型纳米铁钯双金属复合材料;
(2)将清洗后的负载型纳米铁钯双金属复合材料再返回到权利要求8中的步骤(i)重复使用。
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