[发明专利]氧化锌超细粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌超细粉的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领域。

背景技术

氧化锌是一种N型半导体，具有优异的光学、电学、化学、生物性能，广泛用着紫外线屏蔽剂、荧光发光材料、光催化剂、压电陶瓷、敏感材料等，近年来一直是人们研究的热点。

氧化锌超细粉是一种光催化抗菌剂，紫外光照、减小粒径有利于提高其抗菌性能。氧化锌热稳定性好、价廉、对人体无毒副作用，抗真菌效果好，可用于牙膏、化妆品、洗涤用品、卫生巾、餐具、食品或药品包装等。

因此，研究一种工艺简单、制备的氧化锌超细粉纯度高的氧化锌超细粉的制备方法具有良好的应用前景。

发明内容

本发明旨在提供一种工艺简单、制备的氧化锌超细粉纯度高的氧化锌超细粉的制备方法。

本发明所述的氧化锌超细粉的制备方法，包括以下步骤：

在40-50℃时充分搅拌下向1mol/L的硝酸锌溶液中缓慢滴加6mol/L氨水，有白色沉淀产生，当溶液pH值为7-8时，停止加氨水，将得到的白色沉淀室温下陈化24h，过滤，用去离子水洗涤至无硝酸根离子后，80℃干燥2h，研磨，400-500℃灼烧2-3h后，即得氧化锌超细粉。

优选的，本发明所述的反应温度为45℃、pH值为7.5。

更优选的，本发明所述的灼烧温度为500℃，灼烧时间为2h，或灼烧温度为400℃，灼烧时间为3h。

本发明所述的制备方法，采用直接沉淀法，所制备的氧化锌超细粉纯度通过EDTA滴定法测定，纯度为99.39%，这表明所制备的氧化锌超细粉具有很高的纯度。通过扫描电子显微镜分析，所制备的氧化锌超细粉基本上为类球状，分散性良好，其中平均粒径200nm，粒径分布均匀。

本发明所述的制备过程中，中间产品氢氧化锌呈两性，反应的pH值太高或太低都会使其溶解：当氨的加入量较小时，pH值较低，反应不完全；增加氨的量，pH值升高，将会生成［Zn(OH)₄］^2 - 、［Zn(NH3)₄］^2 + ，也会使氢氧化锌部分溶解。经大量实验证明：当溶液pH值为7.5时，氧化锌的产率最大，此时反应物锌盐与氨的物质的量配比恰好为化学计量比1：2。

本发明所述的氧化锌超细粉的制备方法，所制备的氧化锌超细粉纯度为99.39%，产品得率为55%（以硝酸锌重量计），本发明所述的制备方法工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产。

具体实施方式

实施例一：

在45℃时充分搅拌下向1mol/L的硝酸锌溶液中缓慢滴加6mol/L氨水，有白色沉淀产生，当溶液pH值为7.5时，停止加氨水，将得到的白色沉淀室温下陈化24h，过滤，用去离子水洗涤至无硝酸根离子后，80℃干燥2h，研磨， 500℃灼烧2h后，即得氧化锌超细粉。经测定，产品得率为55%（以硝酸锌重量计），纯度为99.39%。

实施例二：

在40℃时充分搅拌下向1mol/L的硝酸锌溶液中缓慢滴加6mol/L氨水，有白色沉淀产生，当溶液pH值为7时，停止加氨水，将得到的白色沉淀室温下陈化24h，过滤，用去离子水洗涤至无硝酸根离子后，80℃干燥2h，研磨， 400℃灼烧3h后，即得氧化锌超细粉。经测定，产品得率为51%（以硝酸锌重量计），纯度为99.24%。