[发明专利]一种纳米Fe3O4八面体结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米Fe₃O₄颗粒的制备方法，具体涉及一种尺寸可调的纳米Fe₃O₄八面体结构的制备方法。 

背景技术

磁性纳米颗粒是目前广泛研究的一类纳米结构材料，在医疗、先进技术等应用领域发挥着重要作用。纳米Fe₃O₄颗粒是磁性纳米材料的典型代表，在药物输送、磁数据存储、生物分子分离、生物传感、铁磁流体等方面具有巨大的应用前景。颗粒尺寸分布窄、粒径可控的纳米Fe₃O₄颗粒的合成过程一直是研究的热点问题，而Fe₃O₄颗粒在纳米尺度范围的形貌调控能够获得独特的物理化学性质，越来越受到各国学者的普遍关注。 

国内外关于Fe₃O₄八面体结构的报道相对较少，主要制备方法有水热法、种子辅助生长法等。文献“Xiaofei Qu, Gentao Zhou, Qizhi Yao, and Shengquan Fu. J. Phys. Chem. C, 2010, 114, 284-289”报道了以氯化铁为铁源，天冬氨酸为还原剂，采用生物分子辅助的水热法制备尺寸分布均一的微米级（1-5 μm）Fe₃O₄八面体颗粒的方法；文献“Dongen Zhang, Xiaojun Zhang, Xiaomin Ni, Jimei Song, and Huagui Zheng. Crystal Growth & Design, 2007, 7(10), 2117-2119”报道了以氯化铁为铁源，水合肼为还原剂，采用乙二胺四乙酸（EDTA）辅助的水热法制备尺寸为0.2-1.6 μm的Fe₃O₄八面体颗粒的方法；文献“Qing Song, Yong Ding, Zhonglin Wang, and Z. John Zhang. J. Phys. Chem. B, 2006, 110, 25547-25550”报道了以球形Fe₃O₄纳米晶为种子，乙酰丙酮铁为铁源，在220 ℃保温2 h制备分散均匀、尺寸为10 nm左右的Fe₃O₄八面体颗粒的方法。 

目前针对纳米Fe₃O₄八面体结构的研究还不够深入，制备过程相对复杂，成本较高，不利于精确控制和工业化生产。 

发明内容

本发明针对现有方法存在的不足，提供了一种纳米Fe₃O₄八面体结构的制备方法，该方法操作简单，产量高，所得纳米Fe₃O₄八面体结构尺寸分布窄，尺寸可调，分散性好。 

本发明具体技术方案如下： 

一种纳米Fe₃O₄八面体结构的制备方法，包括以下步骤：

（1）将油酸铁、油胺和十八烯（ODE）混合均匀，在惰性气体保护下进行反应；

（2）反应后离心反应液，将所得沉淀洗涤，即为纳米Fe₃O₄八面体结构。

上述步骤（1）中，油酸铁和油胺的体积比为1：1.2-2。 

上述步骤（1）中，油酸铁和十八烯的体积比为1：5-7。 

上述步骤（1）中，反应温度为310-320 ℃。 

上述步骤（1）中，反应时间为15-60 min。 

上述步骤（1）中，所述惰性气体优选为氮气。 

上述制备方法中，所用油酸铁可以采用现有技术中公开的任意油酸铁制备方法制得。本发明实施例中，油酸铁采用以下方法制得：将油酸与无水乙醇混合均匀，加入到氯化铁水溶液中，在室温下搅拌至反应完全；反应后向反应液中加入正己烷，静置后分液，所得油酸铁干燥后备用。 

本发明可以较为简单的得到纳米Fe₃O₄八面体结构，所得纳米Fe₃O₄八面体结构的尺寸为13-20 nm，尺寸可控性强。