[发明专利]一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法

权利要求书

1.一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于，步骤如下：

将凝胶促进剂和水混合成溶液，加入成胶罐中备用，所述凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为3~5：1混合组成；

将质量分数为8~12%的稀硫酸和加热至温度为45~55℃的β分子筛母液采用并流共沉淀方法混合加入到含有步骤（1）凝胶促进剂溶液的成胶罐中，得到溶胶备用，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为6~8，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.01~0.08%；

将步骤（2）所得溶胶在温度40~60℃下搅拌老化50~70分钟后过滤，滤饼用60~70℃的去离子水洗涤，干燥得到硅胶备用；

将β分子筛加入去离子水中，用胶体磨研磨至β分子筛的平均粒度为1~3μm，得到β分子筛晶种液，所述β分子筛和去离子水的重量比为1：2~4；

（5）将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵、去离子水、NaOH、步骤（3）所得硅胶和步骤（4）所得β分子筛晶种液混合均匀，得到混合液，混合液中SiO₂、Al₂O₃、四乙基氢氧化铵和NaOH的质量比为630：20：118：20，β分子筛晶种液的质量为混合液质量的4~10%；

（6）将步骤（5）所得混合液搅拌2~3小时，得到混合浆液，将混合浆液在125~130℃转速为20~25转/分下搅拌2~3小时进行预晶化，然后在175~180℃转速为5~10转/分下搅拌22~25小时进行晶化，得到混合悬浊液；

（7）将步骤（6）所得混合悬浊液经过滤、洗涤，滤液为β分子筛母液，滤饼经干燥得到β分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于：凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为4：1混合组成，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.05%。

3.根据权利要求1所述的一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于：稀硫酸的质量分数为10%，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为7~8。

4.根据权利要求1所述的一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于：β分子筛晶种液的质量为混合液质量的5%。

5.根据权利要求1所述的一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于：β分子筛晶种液中β分子筛的平均粒度为1~2μm，β分子筛晶种液中β分子筛和去离子水的重量比为1：3。

6.根据权利要求1所述的一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于，步骤如下：

（1）将凝胶促进剂和水混合成凝胶促进剂溶液，加入成胶罐中备用，所述凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为4：1混合组成；

（2）将质量分数为10%的稀硫酸和加热至温度为50℃的β分子筛母液采用并流共沉淀方法混合加入到含有步骤（1）凝胶促进剂溶液的成胶罐中，得到溶胶备用，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为6~8，凝胶促进剂的质量β分子筛母液的质量的0.05%；

（3）将步骤（2）所得溶胶在温度50℃下搅拌老化60分钟后过滤，滤饼用65℃的去离子水洗涤，干燥得到硅胶备用；

（4）将β分子筛加入去离子水中，用胶体磨研磨至β分子筛的平均粒度为1~2μm，得到β分子筛晶种液，所述β分子筛和去离子水的重量比为1：3；

（5）将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵、去离子水、NaOH、步骤（3）所得硅胶和步骤（4）所得β分子筛晶种液混合均匀，得到混合液，混合液中SiO₂、Al₂O₃、四乙基氢氧化铵和NaOH的质量比为630：20：118：20，β分子筛晶种液的质量为混合液质量的5%；

（6）将步骤（5）所得混合液搅拌2小时，得到混合浆液，将混合浆液在130℃转速为25转/分下搅拌2小时进行预晶化，然后在180℃转速为8转/分下搅拌22小时进行晶化，得到混合悬浊液；

（7）将步骤（6）所得混合悬浊液经过滤、洗涤，滤液为β分子筛母液，滤饼经干燥得到β分子筛。