[发明专利]高单体含量的分子印迹整体柱与制备方法

权利要求书

1.一种高单体含量的分子印迹整体柱，其特征在于：它的原料的质量组成：

模板分子    1.8 - 4 %

甲基丙烯酸甲酯 0.1 - 5.22 %

4-乙烯基吡啶 4-4.5 %

偶氮二异丁腈 0.30-0.32 %

二甲基丙烯酸乙二醇酯65-68%

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐15 -20 %

二甲基亚砜    2 -7 %

所述的模板分子为萘普生或酮洛芬。

2.一种高单体含量的分子印迹整体柱，其特征在于：它的原料的质量组成：

萘普生或酮洛芬 1.96 - 3.82 %

甲基丙烯酸甲酯 2- 5.22 %

4-乙烯基吡啶 4.37-4.48 %

偶氮二异丁腈 0.31-0.32 %

二甲基丙烯酸乙二醇酯66-68%

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐14.89 -19.18 %

二甲基亚砜    2.56 -6.54 %。

3.按照权利要求1或2所述的分子印迹整体柱，其特征在于所述的萘普生为 2.44 %。

4.按照权利要求1或2所述的分子印迹整体柱，其特征在于所述的酮洛芬为3.82 %。

5.按照权利要求1或2所述的分子印迹整体柱，其特征在于所述的甲基丙烯酸甲酯为3.39 %。

6.按照权利要求1或2所述的分子印迹整体柱，其特征在于所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为16-17 %。

7.一种权利要求1或2所述的高单体含量分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

1）按计量将模板萘普生，辅助单体甲基丙烯酸甲酯，功能单体4-乙烯基吡啶，引发剂偶氮二异丁腈，交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，溶于致孔剂为离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、二甲基亚砜的混合致孔剂溶液中；超声溶解30 min，使之溶解、澄清，除去液体中氧气，再将预聚合物注入不锈钢柱中，将两端封住，于60 ℃水浴中反应1-1.5 h；

2）将反应好的柱子连于HPLC的高压泵上，先用乙腈冲洗，除去整体柱中残留的致孔剂及可溶性物质，流速由0.1 mL/min逐渐升至0.6 mL/min，冲够100 mL后换成甲醇/乙酸，v/v, 9/1， 混合溶液150 mL冲洗除去模板分子，最后使用流动相将系统平衡至基线水平。

8.按照权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤1）中的不锈钢柱为100 × 4.6 mm I.D.。