[发明专利]虫草素晶体的制备方法有效
申请号: | 201410507918.5 | 申请日: | 2014-09-28 |
公开(公告)号: | CN104327139B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 秦宝福;王建刚;杜双田;刘霞;谭珍珍;郑立飞;王阳;吴养会;曹让;陈晓红 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C07H19/16 | 分类号: | C07H19/16;C07H1/08 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 712100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 虫草 晶体 制备 方法 | ||
1.虫草素晶体的制备方法,其特征在于包括下述步骤:1)以培养蛹虫草子座剩余的基质为原料,将基质粉碎后以有机溶剂进行浸提,离心收集上清液;2)利用大孔树脂吸附色谱柱对离心后的粗液进行纯化;3)步骤2)所得虫草素采用乙醇、硫酸铵组成的双水相体系进行富集并收集样品;4)装层析柱,甲醇溶液洗脱,洗脱液减压蒸馏浓缩,浓缩的洗脱液甲醇洗脱,洗脱液结晶得到虫草素晶体。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述培养蛹虫草子座剩余的基质是指用来培养蛹虫草子座的固体培养基在培养完成后移除蛹虫草子座剩余的基质。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述基质粉碎标准为粉碎后过80目筛。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所用有机溶剂为乙醇溶液,与基质的体积重量比为2-10∶1,浸提温度为50-80℃,浸提时间为3-8小时。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于色谱柱纯化参数为虫草素样品液与大孔树脂以50ml:0.8-1.5g的量上样,1.5-2.0BV/h,然后用3-8BV的蒸馏水除杂,流速为1.5-2.0BV/h,最后用3-8BV的乙醇溶液洗脱,流速为1.5-2.0BV/h。
6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于双水相体系中,乙醇浓度为35-45%(w/v),硫酸铵浓度为15-25%(w/v),其余为水。
7.根据权利要求6的制备方法,其特征在于双水相体系中,乙醇浓度为39%(w/v),硫酸铵浓度为21%(w/v),其余为水。
8.根据权利要求1的制备方法,其特征在于层析柱中采用1.5~2BV的甲醇溶液进行洗脱。
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