[发明专利]刷型二氟单体及其合成方法有效
申请号: | 201410508171.5 | 申请日: | 2014-09-28 |
公开(公告)号: | CN104262127A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 陈新兵;石倩;陈沛;安忠维 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07C49/813 | 分类号: | C07C49/813;C07C49/84;C07C45/68 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 刷型二氟 单体 及其 合成 方法 | ||
1.一种刷型二氟单体,其特征在于该单体的结构式如下所示:
其中,X代表CH3或OCH3,n为1~3的整数。
2.根据权利要求1所述的刷型二氟单体,其特征在于该单体为式I~VIII所示化合物中的任意一种:
3.一种权利要求1所述的刷型二氟单体的合成方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)制备化合物a
在氮气保护下,将3,5-二甲基溴苯、镁粉在60~70℃下搅拌回流3~4小时,制备成格氏试剂;将格氏试剂与2,6-二氟苯腈在60~70℃下搅拌回流5~6小时,停止反应,用盐酸水解,分离纯化产物,制备成化合物a;
(2)制备化合物b
将化合物a、N-溴代丁二酰亚胺、偶氮二异丁腈回流反应3~4小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成化合物b;
(3)制备刷型二氟单体
在氮气保护下,将化合物b、化合物c、碳酸钠、四(三苯基)膦合钯和四丁基溴化铵按摩尔比为1:3~4:3~5:0.03~0.1:0.03~0.1,在60~70℃下搅拌回流反应12小时,反应结束后,分离纯化产物,制备成刷型二氟单体;
上述的化合物a、b、c的结构式如下所示:
其中,化合物c中的X代表CH3或OCH3,n为1~3的整数。
4.权利要求3所述的刷型二氟单体的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,3,5-二甲基溴苯、镁粉、2,6-二氟苯腈的摩尔比为1:1.2:1。
5.权利要求3所述的刷型二氟单体的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,化合物a、N-溴代丁二酰亚胺、偶氮二异丁腈的摩尔比为1:2:0.1。
6.权利要求3所述的刷型二氟单体的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中,化合物b、化合物c、碳酸钠、四(三苯基)膦合钯和四丁基溴化铵的摩尔比为1:3.3:4:0.05:0.05。
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