[发明专利]一种具有大尺寸柱晶的硅锭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柱状晶硅锭的制备方法。 

背景技术

授权专利名称为一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法(专利号：ZL201010609932.8)中，解决了现有电磁连铸不能定向凝固多晶硅，或定向凝固多晶硅时陶瓷或石墨容器的污染而降低多晶硅纯度的问题。利用一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，制备的硅锭除表层为约1-2mm的多晶区外，中间全部为平行于抽拉方向的定向凝固组织的柱状晶，柱状晶的宽度约为1-2.8mm，但是柱状晶的宽度还有很大的提升空间。基于授权专利名称为一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，对该专利中的形成一定的硅熔体驼峰后的保温时间进行了修正，并且对比了参数修正前后柱状晶的变化。 

目前市场上的硅太阳能电池主要有单晶硅、多晶硅和非晶硅三大类：单晶硅太阳能电池以其转换效率高(目前已大于25％)、质量稳定等特点在国际市场上得到了广泛的应用，但单晶硅对原料的纯度要求高(99.999999999％)，因此，单晶硅生产成本高，制约了单晶硅的应用。非晶硅太阳能电池转换效率较低(14.5％)，性能极不稳定，电池衰减快，其应用受到了制约。多晶硅太阳能电池以其转换效率较高(19.8％)，性能稳定和成本适中而得到广泛应用，多晶硅电池对原料的纯度要求低，原料的来源渠道也较为广阔，可由铸锭而成，适合大规模商业化生产，占据市场的主导地位。目前的多晶硅可分为等轴晶和柱状晶，柱状晶因为晶界的减少转换率得到提高，也就是说在相同条件下制备的多晶硅锭，晶界越少，光电转换率越高。定向凝固是在控制铸件内部传热、传质和流动的条件下，金属(或晶体类材料)能够沿固定生长方向进行凝固或结晶的过程。定向凝固后金属的组织特征是与凝固热流方向平行的一组平行柱状晶。定向凝固是在满足单向的热量和质量传递基本条件下的特殊的材料加工工艺。目前定向凝固多晶硅锭的制备主要是在陶瓷(刚玉)或石墨套筒中进行，套筒内壁对颗粒硅产生污染，以致最后影响硅锭的纯度。电磁连铸技术是一种可以定向凝固多晶硅的技术，但是其柱状晶的宽度大多小于3mm，虽然其晶界减少较多，但还是难以达到陶瓷坩埚制备的柱状晶的宽度。 

发明内容

本发明的目的是解决目前电磁连铸技术制备的硅锭的柱状晶宽度较小，从而影响光电转换率的提高，而提供一种具有大尺寸柱晶的硅锭的制备方法。 

一种具有大尺寸柱晶的硅锭的制备方法，它按以下步骤实现： 

步骤一、石墨底座的上端面设置在距冷坩埚的上端面25mm～30mm处，将料斗装满颗粒硅，并先漏入石墨底座的上端面上250g～300g的颗粒硅； 

步骤二、利用真空泵将真空室抽真空，使真空室的真空度为0.05Pa～0.1Pa； 

步骤三、向真空室充入300～400Pa的氩气； 

步骤四、感应线圈通入单相交流电，电源功率为50kW～55kW，通过感应线圈使冷坩埚内的颗粒硅感应加热并完全熔化，感应线圈的线径为Φ8mm～Φ12mm，感应线圈的匝数为4匝； 

步骤五、启动步进电机使颗粒硅连续不断的向冷坩埚内加入，形成颗粒硅熔体驼峰后，停止步进电机，保温30～50min； 

步骤六、启动位移电机驱动拉杆以0.5mm/min～1.0mm/min的速度向下运动，同时启动步进电机，使石墨管中的颗粒硅与抽拉凝固的硅锭相适用的速度连续不断的向冷坩埚内加料，同时冷坩埚下面的冷却器为熔化的颗粒硅提供强冷，使熔化的颗粒硅形成具有定向凝固组织的柱状晶，待石墨底座向下移动120mm～160mm后，即为所需长度的柱状晶硅锭； 

步骤七、柱状晶硅锭的外层有1mm～2mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固多晶硅锭。 

本发明具有以下优点： 

一、本发明方法制备的多晶硅锭是在真空室内制备而成，并且冷坩埚8的材质为紫铜，且紫铜内通冷却水。因此，本发明方法制备的多晶硅锭无污染；利用本发明方法生产的多晶硅锭具有定向凝固组织的柱状晶，且柱状晶生长连续、柱状晶大，柱状晶的宽度为3mm～8mm，柱状晶贯穿多晶硅锭的高度，因此，本发明方法制备的多晶硅锭纯度高，柱状晶宽度大。二、本发明方法制备的多晶硅锭具有环保、低碳的优点。三、本发明方法制备的具有大尺寸柱状晶的硅锭特别适用于太阳能级多晶硅对纯度的要求。本发明方法与一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法相比能够增加柱状晶的平均宽度，减少晶界数量，从而能够增加多晶硅太阳能电池的转换效率。