[发明专利]一种籽晶法制备大宽度柱状晶硅锭的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柱状晶硅锭的制备方法。

背景技术

授权专利名称为一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法(专利号：ZL201010609932.8)中，消除了容器污染的影响和获得了具有定向组织的硅锭。利用一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，制备的硅锭除表层为约1-2mm的多晶区外，中间全部为平行于抽拉方向的定向凝固组织的柱状晶，柱状晶的宽度约为1-2.8mm，但是柱状晶的宽度还可以提高一些。基于授权专利名称为一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，设想通过在多晶硅底部放置一个大晶粒的籽晶，后续的硅熔体沿着籽晶继续生长，最后得到晶粒粗大的多晶硅铸锭。并且与一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法得到的显微组织进行了对比。

太阳能电池利用半导体材料的光伏效应，将太阳能转换为电能，半导体硅以其高储量、较为成熟的工艺、洁净无污染、合适的能带结构(较高的转换效率)、高的性能稳定性等优势成为太阳能电池的主体材料，太阳能电池用硅根据其利用形态，可分为单晶硅、非晶硅、晶体硅薄膜及多晶硅等。其中单晶硅虽然有较高的转化效率，但由于生产成本高，现今仅用于太空领域等地方。非晶硅由于光学禁带宽度在1.7eV左右，对太阳能辐射光谱的长波区不敏感，使其光电转换效率低，稳定性稍差。晶体硅薄膜生产效率低，生产量小。而对多晶硅而言多晶硅太阳能电池由于其较高的电池转换效率而被广泛应用。多晶硅可分为等轴晶和柱状晶，柱状晶因为晶界的减少转换率得到提高，也就是说多晶硅研究表明在相同条件下制备的多晶硅锭，晶界越少，光电转换率越高。通过冷坩埚定向凝固技术已经成功制备出柱状组织的多晶硅铸锭，但是其晶粒非常细小，在1mm左右。晶粒越细小，晶界的面积就越大，晶界对多晶硅的电学性能有很大的影响。因此减少晶界面积是提高多晶硅电学性能的关键问题。

发明内容

本发明的目的是解决目前电磁连铸技术制备的硅锭的柱状晶宽度小、晶界的面积大，进而影响光电转换率的提高，而提供了一种籽晶法制备大宽度柱状晶硅锭的方法。

一种籽晶法制备大宽度柱状晶硅锭的方法，它按以下步骤实现：

步骤一、石墨底座的上端面设置在距冷坩埚的上端面20mm～25mm处，将料斗装满颗粒硅，在石墨底座的上端固定一个宽度为4～12mm柱状晶的籽晶块，籽晶块高出端面高度为8～15mm；

步骤二、利用真空泵将真空室抽真空，使真空室的真空度为0.05Pa～0.1Pa；

步骤三、向真空室充入300～400Pa的氩气；

步骤四、感应线圈通入单相交流电，电源功率为45KW～55KW，通过感应线圈使冷坩埚内的籽晶块感应加热并上段完全熔化；

步骤五、启动步进电机使颗粒硅连续不断的向冷坩埚内加入，形成颗粒硅熔体驼峰后，停止步进电机，保温5～24min；

步骤六、启动位移电机驱动拉杆以0.5mm/min～1.5mm/min的速度向下运动，同时启动步进电机，使石墨管中的颗粒硅与抽拉凝固的硅锭相适用的速度连续不断的向冷坩埚内加料，同时冷坩埚下面的冷却器为熔化的颗粒硅提供强冷，使熔化的颗粒硅形成具有定向凝固组织的柱状晶，待石墨底座向下移动120mm～160mm后，即为所需长度的柱状晶硅锭；

步骤七、柱状晶硅锭的外层有1mm～2mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固多晶硅锭。

工作原理：本发明在多晶硅铸锭的底部放置一个大柱状晶粒的籽晶，后续的硅熔体沿着籽晶继续生长，最终得到晶粒粗大的多晶硅铸锭。

本发明由感应加热、大晶粒籽晶上段熔化、电磁约束和柱状晶生长四个过程实现的；在感应加热方面，电磁感应加热石墨，石墨预热颗粒硅，颗粒硅被直接感应加热至熔化；在大晶粒籽晶上段熔化方面，通过较低的石墨底托高度，使籽晶的上段全部熔化，而籽晶下段保持原有晶粒尺寸，为后续的晶粒生长提供大的初始晶粒尺寸；在在电磁约束方面，高频磁场将原料感应熔化，并形成驼峰，通过螺杆22和拉杆5速度来控制驼峰高度，增大感应线圈17功率使熔体过热度增大，且与冷坩埚8的内壁接触面积减小，减小凝壳效应，使熔体处于稳定形态；柱状晶生长方面，由于冷坩埚8下面冷却器4的冷却，形成大的温度梯度分布，电磁场搅拌使熔质分布均匀，电磁约束的软接触效应，使得侧向散热得到抑制，感应加热使得硅颗粒熔化，通过长时间的预热使初始晶粒慢慢长大，最后形成平直的固液界面，通过较低的生长速度，使凝固界面保持平直或者上凸，最后在水冷坩埚中获得无污染的大晶粒的定向凝固，见图6，图6为有无籽晶显微组织晶粒对比。

本发明具有以下优点：