[发明专利]一种超声雾化制备纳米有机金属框架物的方法有效
申请号: | 201410509151.X | 申请日: | 2014-09-28 |
公开(公告)号: | CN105524117B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 吴仁安;牛欢 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07F15/02 | 分类号: | C07F15/02;C07F15/06;C07F5/00;C07F3/06;C07F1/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超声 雾化 制备 纳米 有机 金属 框架 方法 | ||
1.一种超声雾化制备纳米有机金属框架物的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)将可溶性金属盐和有机配体溶解于溶剂中得到混合均匀的溶液;步骤(1)中,所述溶剂为含氮有机溶剂和醇类中的一种或二种以上混合;
(2)将(1)中得到的混合溶液加入超声雾化器中,超声雾化产生液滴;
(3)通入惰性气体将(2)中得到的液滴载入预先加热的管式炉中反应,所述的预先加热的管式炉的温度为100-400 oC,颗粒产物经缓冲瓶收集、溶剂洗涤后于真空干燥,得到纳米金属有机框架物。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述金属盐为过渡金属盐和镧系金属盐中的一种或二种以上混合;
步骤(1)中,所述有机配体为含苯环的多羧酸有机配体和氮杂环化合物中的一种或二种以上混合。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述过渡金属为铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)、钛(Ti)中的一种或二种以上;镧系金属为镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)中的一种或二种以上;
阴离子为硫酸根离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子中的一种。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:含苯环的多羧酸有机配体为对苯二甲酸、二氨基对苯二甲酸、均三苯甲酸、间苯二甲酸、4,4’-二羧基二苯醚、邻苯二甲酸、偏苯三酸、4,4’-二苯乙烯二羧酸、羟基对苯二酸、二羟基对苯二甲酸、联苯二甲酸、氯代对苯二甲酸、硝基对苯二甲酸、磺酸基对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的一种或二种以上;氮杂环化合物为2-甲基咪唑、1,3,5-三(1-咪唑基)苯、2,5-吡啶二甲酸、4-二甲氨基吡啶、咪唑、邻二氮菲中的一种或二种以上。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述含氮有机溶剂为N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二乙基丙酰胺中的一种或二种以上;
醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或二种以上。
6.按照权利要求1、2、3、4或5所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,金属盐于溶剂中摩尔浓度为0.005~3 mol/L,有机配体于溶剂中摩尔浓度0.005~3mol/L,金属盐与有机配体的摩尔比1:10~10:1。
7.按照权利要求1、2、3、4或5所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,金属盐于溶剂中摩尔浓度0.05mol/L,有机配体于溶剂中摩尔浓度0.05mol/L,金属盐与有机配体的摩尔比1:1.5~1.5:1。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述超声雾化器超声雾化产生0.02-20微米粒径大小的液滴。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述惰性气体为氮气(N2)、氦(He)、氩气(Ar)中的一种或二种以上混合;
载气流量为0.01-3 L/min;所得MOF材料的尺寸为在纳米级别。
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