[发明专利]聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法

权利要求书

1.一种聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法，其粒径均匀可控，制备步骤如下：

1)将完全溶解于水溶性溶剂的非水溶性聚合物基体溶解于第一水溶性溶剂中得到均质聚合物溶液；所述均质聚合物溶液浓度为0.05～0.2g/ml；

2)将微/纳米填料分散于第二水溶性溶剂中，进行搅拌；并经加热处理、超声分散处理、添加增溶剂或添加偶联剂，得到均质微/纳米填料分散液，所述均质微/纳米填料分散液浓度为0.01～0.2g/ml；所述微/纳米填料为碳纳米管、氧化石墨烯、氧化铝粉末、碳酸钙粉末、粉末碳纤维、粉末玻璃纤维或石墨粉；

所述第一水溶性溶剂与第二水溶性溶剂为相同或性能相近的水溶性溶剂；所述第一水溶性溶剂与第二水溶性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或丙酮；

3)将均质微/纳米填料分散液加入步骤1)中的均质聚合物溶液中，经搅拌使二者混合均匀得到均质溶液体系溶液，所述均质溶液体系溶液的粘度控制在25～35Pa.s；

4)将均质溶液体系溶液转移到底部带有锐孔或微孔的分液容器中，继续搅拌，在分液容器正下方1cm～20cm位置处放置装有去离子水的粒料收集容器，用磁力搅拌器缓慢搅拌粒料收集容器中的去离子水，然后打开分液容器的阀门使均质混合溶液体系溶液呈液滴状滴入装有去离子水的粒料收集容器中；滴入去离子水中的均质混合溶液体系溶液的液滴迅速凝固成为粒径均匀的球形颗粒；所述第一水溶性溶剂和第二水溶性溶剂从球形颗粒中析出；

5)待均质混合溶液全部滴完后，将粒料收集容器中的球形颗粒滤出，并用去离子水反复清洗3至5次，之后经干燥得到聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒；所述的第一水溶性溶剂和第二水溶性溶剂通过蒸馏回收。

2.按权利要求书1所述的聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法，其特征在于，所述的非水溶性聚合物为聚砜、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚醚砜或聚苯乙烯。

3.按权利要求书1所述的聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法，其特征在于，所述的增溶剂和偶联剂为表面处理剂；

所述表面处理剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或表面活性剂，所述表面处理剂添加量为微/纳米填料含量的0.2％～5wt％。

4.按权利要求书3所述的聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH550或KH560。

5.按权利要求书1所述的聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法，其特征在于，所述步骤2)的超声分散处理为在超声波细胞粉碎机或超声波清洗器中进行的超声分散处理，超声分散处理时间控制在2小时之内。

6.按权利要求书1所述的聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法，其特征在于，所述步骤2)的加热处理温度不超过高分子聚合物和微/纳米填料的降解温度。

7.按权利要求书1所述的聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法，其特征在于，所述步骤3)的搅拌时间为10～30分钟。

8.按权利要求书1所述的聚合物基微/纳米填料填充改性复合预混料颗粒制备方法，其特征在于，所述的步骤5)的去离子水反复清洗为用5倍于球形颗粒料体积的去离子水反复浸泡清洗，第一次清洗需先浸泡30分钟。