[发明专利]具有热致变色功能的SiO2气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有热致变色功能的SiO₂气凝胶及其制备方法，该气凝胶包含主要由SiO₂形成的凝胶网络骨架及分散在所述骨架中的变色微胶囊，所述气凝胶具有纳米多孔结构，其孔径分布为10nm‑50μm，且该气凝胶的密度为0.05‑0.90g/cm³，比表面积为100m²/g‑1200m²/g，热致变色临界温度为10℃‑80℃；该制备方法包括：以不同聚合度的多聚硅氧烷作硅源，通过将硅源、变色微胶囊、醇及碱催化剂均匀混合，静置形成凝胶，然后通过溶剂置换，之后超临界干燥而得到目标产物。本发明工艺简单，所获热致变色功能的SiO₂气凝胶具有理想的密度、热导率、比表面积等，在满足保温隔热性能的同时，其颜色可以随环境温度的变化而发生可逆的变化，从而达到对环境温度的指示作用。

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备工艺，特别是一种利超临界干燥制备具有热致变色功能的二氧化硅气凝胶的方法，属于纳米多孔材料技术领域。

背景技术

气凝胶主要指一种纳米量级超细微粒所聚集成的固体材料，具有连续三维网络骨架结构，是密度最小的固体，目前最轻的二氧化硅气凝胶仅有3mg/cm³，比空气重三倍，也被叫做“冻结的烟”或“蓝烟”。其孔隙率可达到80～99.8％，颗粒尺寸介于1-100nm，比表面积可以达1000m²/g以上，热导率极低，室温真空热导率可以达到0.001W/m·K。由于具有独特的纳米结构，气凝胶在光学、力学、电学、声学等方面的特性明显不同于其他宏观材料；此外气凝胶中80％以上是空气，具有优异的隔热效能，一寸厚的气凝胶相当于20-30块普通玻璃的隔热功能，因而在保温隔热领域中的应用表现出良好的前景。

目前溶胶–凝胶法是制备二氧化硅气凝胶的主要方法，制备过程中涉及水洗、醇水替换、超临界干燥等步骤，超界干燥技术是经典的二氧化硅干燥方法，其原理是通过(高温)高压使干燥介质(常用如二氧化碳)达到超临界状态，消除气液界面，降低表面张力，保持凝胶的骨架与空洞结构。

大量的研究重点着重于SiO₂气凝胶的结构与性能设计，通过不同的改性方法或原料的选择来达到制备不同孔隙率、不同密度、低热导系数的气凝胶。例如公告号为CN102583407B的专利公开了一种用正硅酸乙酯和硅溶胶为原料，加入乙醇后再用氨水调节溶液pH值，得到二氧化硅醇凝胶，二氧化硅醇凝胶经老化后超临界干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，此气凝胶的密度为30kg/m³，导热系数(25℃)为0.015w/m·k。公告号为CN102642842B的专利公开了一种用酸性硅溶胶为原料，依次用碱、酸调节pH值，得到二氧化硅水溶胶，将二氧化硅水溶胶经溶剂置换、表面甲硅烷基化后，通过超临界干燥制得二氧化硅气凝胶，所得气凝胶密度为61kg/m³，比表面积725.26m²/g。

但现有二氧化硅气凝胶的制备并未对气凝胶的智能化做过多的尝试。智能化的二氧化硅气凝胶不仅具有传统气凝胶的高比表面积，低热导率，轻质等优势，还表现出智能响应性能，例如光致变色或热致变色等。其中热致变色的气凝胶表现出优异保温隔热性能，同时作为一种温度响应材料，能随着外界环境温度的变化表现出颜色变化，因此具有广阔应用前景。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的主要目的是在于提出了一种具有热致变色功能的SiO₂气凝胶及其制备方法，

为了实现上述发明的目的，本发明采用的技术方案包括：