[发明专利]一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法有效
申请号: | 201410510404.5 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104291781B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
发明(设计)人: | 沈军;王文琴;祖国庆;邹丽萍;连娅;张志华 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C04B30/00 | 分类号: | C04B30/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 成型 复合 凝胶 材料 制备 方法 | ||
1.一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)制备纯氧化铝溶胶
首先取一定量的铝醇盐放入去离子水、丙酮和醇溶剂组成的混合溶液中,将所得溶液通过加热装置升温至60℃-80℃,恒温搅拌待其澄清后得到溶胶,将溶胶冷却至室温,即得到纯氧化铝溶胶;其中:铝醇盐、醇溶剂、丙酮和去离子水的摩尔比为1:(0-40):(0-20):(0.1-0.9);且醇溶剂和丙酮的加入量不能同时为0;
(2)制备硅铝复合溶胶
在步骤(1)制备好的纯氧化铝溶胶中加入酸催化剂,再与硅前驱体混合,充分搅拌3-15分钟后,加入苯胺、丙酮和去离子水,再搅拌5—30min,即得硅铝复合溶胶;其中:铝醇盐、硅前驱体、酸催化剂、丙酮、苯胺和去离子水的摩尔比为1:(0.05-0.5):(0.003-0.4):(0-20):(0.28-3):(0-1.5);且丙酮与去离子水的加入量不能同时为0;
(3)老化、替换和修饰处理
在步骤(2)得到的硅铝复合凝胶上覆盖少量乙醇老化1天,再用乙醇替换1—3次,每次24个小时;然后按比例制备部分水解的铝醇盐,取与硅铝复合凝胶相对同体积的该溶胶替换1—4次,其中铝醇盐、乙醇和去离子水的摩尔比为1:(13-180):(0-0.9);
(4)高温超流体修饰及干燥,得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的铝盐为仲丁醇铝或异丙醇铝中的任一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的醇溶剂为乙醇、异丙醇或正丁醇中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的酸催化剂为盐酸或硝酸中的任一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的硅醇盐为正硅酸乙酯、三甲基甲氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷中的任一种。
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