[发明专利]聚合硫酸铁的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于水处理剂领域，具体涉及一种聚合硫酸铁的生产方法。

背景技术

钛白粉是一种重要的化工原料，应用广泛，目前主要采用硫酸法进行工业生产。硫酸法生产过程中产生的废弃物包括废硫酸和七水硫酸亚铁。这两种废弃物难以有效回收利用，通常是采用石灰中和或者直接填埋处理，造成了很大的环境压力。

由于硫酸和七水硫酸亚铁可以合成一种无机高分子净水剂——聚合硫酸铁。而废硫酸、七水硫酸亚铁中所含重金属量非常少。所以，利用上述两种原料生产聚合硫酸铁，可实现变废为宝，从经济和技术上来说都是处理废弃物的上佳选择。

聚合硫酸铁的工业化生产主要采用催化氧化法。但如果以钛白粉生产中的废弃物作为原料，废弃物中大量存在的诸如Ti、Mn、Mg、Al、Si、Cu之类的杂质对催化氧化反应有着非常明显的抑制作用，所以采用钛白生产中的废弃物作为原料生产聚合硫酸铁对整个反应的控制和操作方法完全不同于使用浓硫酸生产的操作方法，特别是亚硝酸钠的投加量控制。

亚硝酸钠在酸性和富氧条件下会剧烈放热，并分解成大量可燃性NO_x气体，所以如果在生产过程中亚硝酸钠投加过量，反应时间一般为4h左右，产品温度在70℃以上，对反应釜内防腐层破坏大；反应后期压力常猛增到0.2MPa以上，甚至引起料液喷溅，最终造成后续压力控制十分困难，影响反应效率，甚至发生燃烧或爆炸。但是，如果分批次投加亚硝酸钠，反应时间又长达十余小时，对于生产也是十分不利的。

因此，本领域技术人员需要一种反应平稳、反应时间短的聚合硫酸铁的生产方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种反应平稳、反应时间短的聚合硫酸铁的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

a、配制料液，所述料液中以质量浓度计，含亚铁离子11％～12％、氢离子0.5％～0.7％、硫酸根24％～30％，其余为水；

b、将料液送入反应容器中，通入氧气置换，使反应容器内处于富氧状态；

c、每吨料液加入4kg～9kg亚硝酸钠，控制反应容器内压力为0.10MPa～0.12MPa，反应至温度达到45℃～50℃，然后维持料液温度在50℃～60℃的温度条件下反应；

d、反应达到平衡时，取料液检测，当料液Fe²⁺质量浓度≤0.1％时产品合格；当料液Fe²⁺质量浓度＞0.1％时，加入亚硝酸钠，维持料液温度50℃～60℃，反应至料液中Fe²⁺质量浓度≤0.1％为止。

采用上述技术方案可在4h～5h内完成反应，由于控制作为催化剂的亚硝酸钠加入量、氧气压力和料液温度，所以反应更加平稳安全。而且本发明化学反应属于放热反应，反应过程中不需加热。

具体的，步骤a所述的配制料液可由硫酸、硫酸亚铁与水混合均匀得到。

为节约成本，减轻环境压力，回收硫酸法生产钛白粉的副产物，步骤a中配制料液可采用硫酸法生产钛白的副产物废硫酸，其中硫酸质量浓度为20％～25％。

为节约成本，减轻环境压力，回收硫酸法生产钛白粉的副产物，步骤a中配制料液可采用硫酸法生产钛白的副产物七水硫酸亚铁，其中七水硫酸亚铁质量百分比≥80％。

步骤b所述通入氧气置换是指通入氧气将反应容器内的空气置换排出，尽量减少反应容器内的空气量，提升反应容器内的氧气量。

步骤b料液体积控制在反应容器容量70％以下，能保留充足的空间以储存O₂和亚硝酸钠分解产生的NOx，防止在放热反应过程中因气体空间不足和气体受热膨胀导致的反应容器内压力急速上升，确保操作的安全性。优选的，为节约能源，提高生产效率，送入料液量为反应容器容量60％～70％。

亚硝酸钠是作为催化剂加入反应体系，为合理的控制反应速度，步骤c加入亚硝酸钠的量优选为每吨料液5.5kg～7kg。为避免加入亚硝酸钠后反应容器内反应不均，局部反应过于强烈，亚硝酸钠的加入方式优选以亚硝酸钠水溶液加入。尤其的，亚硝酸钠水溶液质量浓度为25％～28％可保证亚硝酸钠在料液中的浓度使反应速度较快，同时避免反应容器内局部反应过于强烈造成的安全风险。