[发明专利]一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法无效
申请号: | 201410511013.5 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104261463A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 韩高荣;姜姗;任召辉;徐刚;钞春英;翁文剑;杜丕一;沈鸽;赵高凌 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C01G11/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛酸铅 纳米 硫化 颗粒 复合材料 制备 方法 | ||
1. 一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配置6 mol/L的氢氧化钾水溶液,加入二氧化钛,搅拌至完全溶解,获得Ti4+浓度为0.1-0.2mol/L的含Ti4+溶液;
2)在搅拌状态下,将0.1-0.3mol/L的硝酸铅水溶液滴入步骤1)的含Ti4+溶液中,调节铅钛摩尔比为0.5-2.0,搅拌至少20min,得到钛和铅的羟基氧化物混合液;
3)将步骤2)得到的混合液加入到反应釜内胆中,用去离子水调节其体积为反应釜内胆体积的80%,搅拌至少3min后,置于反应釜中,密闭,在200℃下反应8-12小时,待自然冷却至室温,取出反应产物,依次用体积分数为1%的硝酸和去离子水反复清洗至少3次,过滤并烘干,得到钙钛矿钛酸铅纳米片;
4)将浓度为0.001-0.005mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.001-0.005mol/L的硫代乙酰胺水溶液按体积比1:1混合,并按0.01-0.03g/ml加入步骤3)的钙钛矿钛酸铅纳米片,一起放入反应釜内胆中,用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%,搅拌至少30min,置于反应釜中,密闭,在160-180℃下反应8-12小时后,自然冷却至室温,取出反应产物,过滤、清洗并烘干,得到钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于所述的硝酸铅、二氧化钛、氢氧化钾、氯化镉和硫代乙酰胺的纯度均不低于化学纯。
3.根据权利要求1所述的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆及不锈钢套件密闭的反应釜。
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