[发明专利]一种介孔分子筛负载杂多酸催化合成药用柠檬酸三乙酯的方法

权利要求书

1.一种介孔分子筛负载杂多酸催化合成药用柠檬酸三乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、由原位合成法制得介孔分子筛负载杂多酸催化剂；

b、将柠檬酸、乙醇和催化剂按照一定的比例混合，以正丁醇为带水剂，在一定温度下保温回流反应一段时间；

c、反应结束后，过滤和洗涤回收催化剂，粗品经蒸馏除去过量乙醇和正丁醇后，经活性炭脱色吸附除杂，再次减压蒸馏得柠檬酸三乙酯纯品；

所述介孔分子筛负载杂多酸催化剂是先将模板剂P123溶于酸性介质制得模板剂溶液，再将正硅酸乙酯与钯改性的杂多酸溶液与P123溶液混合反应，经结晶、洗涤、过滤、干燥、焙烧制得。

2.根据权利要求1中所述方法，其特征在于，反应中所用催化剂是由正硅酸乙酯、P123和杂多酸制得，投料质量比为1：0.2~0.4：0.13~0.56。

3.根据权利要求2中所述方法，其特征在于，反应中所用催化剂是由正硅酸乙酯、P123和杂多酸制得，投料质量比为1:0.3:0.39。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述杂多酸可以是钯改性的磷钨杂多酸、硅钨杂多酸、磷钼杂多酸、硅钼杂多酸、磷钨钼杂多酸和硅钨钼杂多酸。

5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述杂多酸为Pd-H4SiW12O40。

6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述钯改性的杂多酸由如下方法制备：称取一定量的杂多酸，用蒸馏水溶解后，然后与PdCl2溶液等体积混合2小时，然后在120oC下干燥6小时，再在250℃下焙烧2小时，即得。

7.根据权利要求6所述，其特征在于，杂多酸与PdCl2的质量比为50~150:1。

8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的催化剂、柠檬酸、乙醇的投料质量比为催化剂：柠檬酸：乙醇=1:150~300:150~450。

9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，加入的带水剂正丁醇与柠檬酸的投料质量比为0.5~1：1。

10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，酯化反应的反应温度为70~100^oC，反应时间为2小时。