[发明专利]一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于环保领域，具体涉及一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法。

背景技术

我国是纺织印染业的第一大国，而纺织印染业又是工业废水的排放大户，在我国各工业行业中，纺织印染业废水排放量占全国工业废水统计排放量的第五位。印染废水具有水量大、水质复杂、有机物含量高、町生化性差、碱性大、色度高等特点，直接排放将会造成严重的水环境污染。印染废水的处理方法很多，但是处理效果有所不同。吸附法是印染废水脱色处理的常见技术。近年来，人们研制开发了各种各样的吸附材料，在印染废水的处理上取得了较好的效果。

壳聚糖分子中含有大量活性基，它对许多无机酸、有机酸及酸性化合物有良好的吸附性能，但由于粉末状壳聚糖粒径太小易分散于溶液中，造成吸附剂与溶液分离困难，或者堵塞固定床。同时壳聚糖在弱酸性溶液中易流失，这些使它作为吸附剂的应用受到了限制。

发明内容

    为了解决以上问题，本发明提供了一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法。

一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将10-20份壳聚糖溶于质量分数为2％的乙酸溶液中，配制成壳聚糖溶液，在50℃下搅拌至溶解完全；

（2）采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂，充分搅拌使反应体系成乳液状；

（3）在混合体系中加入甲醛溶液于60℃预交联40-60min；

（4）用氢氧化钠将溶液pH调制10-13，加入环氧氯丙烷溶液，在80℃下反应3h；

（5）反应完成后过滤，水洗，用索氏提取器抽提12-24h，而后用丙酮及乙醇充分洗涤，除去残留有机物；

（6）然后置于0.5 mol／L盐酸溶液中搅拌过滤，最后用1.0 mol／L氢氧化钠溶液浸泡，水洗至中性，得到高氨基多孔壳聚糖树脂。

进一步地，步骤（2）中所述致孔剂为聚乙二醇。

进一步地，其特征在于，步骤（2）中搅拌速率为600r/min-1000r/min。

进一步地，所述高氨基多孔壳聚糖树脂用于染料废水的吸附。

本发明的有益效果为：所述高氨基多孔壳聚糖树脂作为染料废水吸附剂，吸附效果好，吸附速率快；使用氢氧化钠作为解析剂，所述高氨基多孔壳聚糖树脂可以循环使用，提高了高氨基多孔壳聚糖树脂的利用率。

具体实施方式

实施例1

一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将10份壳聚糖溶于质量分数为2％的乙酸溶液中，配制成壳聚糖溶液，在50℃下搅拌至溶解完全；

（2）采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂聚乙二醇，充分搅拌使反应体系成乳液状，其中搅拌速率为600r/min；

（3）在混合体系中加入甲醛溶液于60℃预交联40-60min；

（4）用氢氧化钠将溶液pH调制10-13，加入环氧氯丙烷溶液，在80℃下反应3h；

（5）反应完成后过滤，水洗，用索氏提取器抽提12h，而后用丙酮及乙醇充分洗涤，除去残留有机物；

（6）然后置于0.5 mol／L盐酸溶液中搅拌过滤，最后用1.0 mol／L氢氧化钠溶液浸泡，水洗至中性，得到高氨基多孔壳聚糖树脂。

实施例2

一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将20份壳聚糖溶于质量分数为2％的乙酸溶液中，配制成壳聚糖溶液，在50℃下搅拌至溶解完全；

（2）采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂聚乙二醇，充分搅拌使反应体系成乳液状，其中搅拌速率为1000r/min；

（3）在混合体系中加入甲醛溶液于60℃预交联60min；

（4）用氢氧化钠将溶液pH调制10-13，加入环氧氯丙烷溶液，在80℃下反应3h；

（5）反应完成后过滤，水洗，用索氏提取器抽提12-24h，而后用丙酮及乙醇充分洗涤，除去残留有机物；

（6）然后置于0.5 mol／L盐酸溶液中搅拌过滤，最后用1.0 mol／L氢氧化钠溶液浸泡，水洗至中性，得到高氨基多孔壳聚糖树脂。

实施例3

一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将18份壳聚糖溶于质量分数为2％的乙酸溶液中，配制成壳聚糖溶液，在50℃下搅拌至溶解完全；

（2）采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂聚乙二醇，充分搅拌使反应体系成乳液状，其中搅拌速率为800r/min；