[发明专利]一种一维钛酸铅/硫化镉复合纳米结构的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410511404.7 申请日: 2014-09-29
公开(公告)号: CN104261464A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 韩高荣;姜姗;任召辉;徐刚;肖珍;刘振亚;翁文剑;杜丕一;沈鸽;赵高凌 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00;C01G11/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 韩介梅
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 一维钛酸铅 硫化 复合 纳米 结构 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种一维钛酸铅/硫化镉复合纳米结构的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚,调节Ti4+浓度为0.25-1mol/L,滴入质量浓度为30%的氨水至钛离子完全沉淀,过滤,获得钛的羟基氧化物;

2)将浓度为0.5-5mol/L的氢氧化钾水溶液、浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液和浓度为0.25-1mol/L的硝酸铅水溶液按体积比1:1:1混合,并按Pb和Ti摩尔比1:1加入步骤1)得到的钛的羟基氧化物,一起置于反应釜内胆中,用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的80%,搅拌至少30min,置于反应釜中,密闭,在180-200℃下反应8-12小时,待自然冷却至室温,取出反应产物,过滤、清洗并烘干,得到一维柱状钛酸铅单晶纳米纤维;

3)将步骤2)的一维柱状钛酸铅单晶纳米纤维在500-650℃保温至少0.5h,冷却至室温后取出,得到一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维;

4)将浓度为0.001-0.005mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.001mol/L-0.005mol/L的硫脲水溶液按体积比1:1混合,再按0.01-0.03g/ml加入步骤3)得到的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维,一起放入反应釜内胆中,用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%,搅拌至少30min,置于反应釜中,密闭,在160-180℃下反应8-12小时,待自然冷却至室温,取出反应产物,过滤、清洗并烘干,得到一维钛酸铅/硫化镉复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一维钛酸铅/硫化镉复合纳米材料的制备方法,其特征在于所述的硝酸铅、钛酸四丁酯、氢氧化钾、聚乙烯醇、氯化镉和硫脲的纯度均不低于化学纯。

3.根据权利要求1所述的一维钛酸铅/硫化镉复合纳米材料的制备方法,其特征在于所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆、不锈钢套件密闭的反应釜。

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