[发明专利]MAQ精制处理方法在审
申请号: | 201410511452.6 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104311421A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 江维崇;程经顺;倪建彬;杨涛 | 申请(专利权)人: | 张家港市三联化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/712 | 分类号: | C07C69/712;C07C67/48 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215628 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | maq 精制 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及MAQ精制处理方法。
背景技术
芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂是一类高效、低毒、低残留、易降解的光学活性绿色农药,是农药市场发展的主要方向,其中R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯(简称:MAQ)是芳氧苯氧基丙酸酯除草剂的一种重要的中间体,随着市场对中间体的要求越来越高,原先工艺生产出的MAQ多为MAQ粗品(MAQ结晶含量含量≥98%;单个杂质≤1%)已不能满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种能得到高品质MAQ的MAQ精制处理方法。
为实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:所述的MAQ精制处理方法,包括以下步骤:
(1)先将MAQ粗品投入脱色釜中,接着再向脱色釜中加入二甲苯溶剂与活性炭,所述二甲苯溶剂与MAQ粗品的质量比为(1.5-2.5):1,所述活性炭与MAQ粗品的质量比为1:(90-110),然后将脱色釜升温至45-55°,在常压状态下保温1-2小时;
(2)接着再将脱色釜中的MAQ粗品经过滤芯孔径大小为1±0.5μm的过滤器过滤后再打入结晶釜;
(3)然后将结晶釜中的温度保持在6-10°,并在常压下保持0.5~1小时,得到MAQ精品。
进一步地,前述的MAQ精制处理方法,其中:二甲苯溶剂与MAQ粗品的质量比为2:1,所述活性炭与MAQ粗品的质量比为1:100。
进一步地,前述的MAQ精制处理方法,其中:所述的过滤器的滤芯孔径大小为1μm。
通过上述技术方案的实施,本发明的有益效果是:能得到色泽更白亮有光泽的高品质MAQ产品,MAQ产品的MAQ结晶含量含量≥99%;单个杂质≤0.5%。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
所述的MAQ精制处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)先将MAQ粗品投入脱色釜中,接着再向脱色釜中加入二甲苯溶剂与活性炭,所述二甲苯溶剂与MAQ粗品的质量比为1.5:1,所述活性炭与MAQ粗品的质量比为1:90,然后将脱色釜升温至45°,在常压状态下保温1小时;
(2)接着再将脱色釜中的MAQ粗品经过滤芯孔径大小为0.5μm的过滤器过滤后再打入结晶釜;
(3)然后将结晶釜中的温度保持在6°,并在常压下保持0.5小时,得到MAQ精品。
实施例二
所述的MAQ精制处理方法,包括以下步骤:
(1)先将MAQ粗品投入脱色釜中,接着再向脱色釜中加入二甲苯溶剂与活性炭,所述二甲苯溶剂与MAQ粗品的质量比为2:1,所述活性炭与MAQ粗品的质量比为1:100,然后将脱色釜升温至50°,在常压状态下保温1.5小时;
(2)接着再将脱色釜中的MAQ粗品经过滤芯孔径大小为1μm的过滤器过滤后再打入结晶釜;
(3)然后将结晶釜中的温度保持在8°,并在常压下保持0.8小时,得到MAQ精品。
实施例三
所述的MAQ精制处理方法,包括以下步骤:
(1)先将MAQ粗品投入脱色釜中,接着再向脱色釜中加入二甲苯溶剂与活性炭,所述二甲苯溶剂与MAQ粗品的质量比为2.5:1,所述活性炭与MAQ粗品的质量比为1:110,然后将脱色釜升温至55°,在常压状态下保温2小时;
(2)接着再将脱色釜中的MAQ粗品经过滤芯孔径大小为1.5μm的过滤器过滤后再打入结晶釜;
(3)然后将结晶釜中的温度保持在10°,并在常压下保持1小时,得到MAQ精品。
本发明的优点是:能得到色泽更白亮有光泽的高品质MAQ产品,MAQ产品的MAQ结晶含量含量≥99%;单个杂质≤0.5%。
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