[发明专利]水中微量铅的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中微量铅的检测方法，属于环境样品检测方法领域。

背景技术

铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅的摄入将严重影响人的健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。天然水中的铅多来自采矿、冶金、化工、电镀等废水的污染，使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作为自来水管，可使饮用水中铅含量增高。我国《生活饮用水卫生标准》规定，在地面水及生活饮用水中，含铅量不能超过0.05mg/L。因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。现行国家环境标准监测方法中规定水质铅的测定有双硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光光度法，检出浓度最低能达到10μg/L，但由于水中铅含量较低，这些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。

因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的水中微量铅的检测方法很有必要。

发明内容

本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的水中微量铅的检测方法。

本发明所述的水中微量铅的检测方法，包括以下步骤：

（1）取50mL小烧杯1 个，加入去离子水25.0mL、0.5mol/L乙酸8mL、0.5mol/L乙酸钠17.0mL，插入电位溶出仪的三电极，测空白峰高；然后用微量注射器依次加10.0μg/mL铅标准溶液10.0μL、 20.0μL、 50.0μL、100.0μL、200.0μL、 300.0μL、400.0μL、500.0μL，分别记录峰高，此标准溶液相当于铅含量分别为: 0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg以峰高值对铅的含量作标准曲线。

（2）水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取25ml水样50mL小烧杯，再加入0.5mol/L乙酸8mL、0.5mol/L乙酸钠17.0mL，插入电位溶出仪的三电极，测量其峰高并根据标准曲线计算其含量。

优选的，本发明所述的电位溶出仪在测定时的上限电位-0.90V，下限电位-0.20V，电解电位-1.10V，搅拌时间60 秒，静止时间30 秒，灵敏度S=10-3O。

本发明所述的检测方法，采用微分电位溶出法，微分电位溶出法是70年代后期发展起来的一种痕量分析技术，它的主要原理是: 在预选电极电位上将Hg2+和Pb2+沉积在预镀有汞膜的银电极上，断开恒电位电路，再使沉积在工作电极上的Pb2+，与汞齐重新溶脱，绘制电位时间曲线，进行定量测定。本方法中，确定了在镀汞、银汞电极上铅的溶出行为，当PH为3.0-6.0 时，在乙酸钠-乙酸溶液中，铅的溶出电位为-0.445V，具有良好的溶出峰形，并且建立了用微分电位溶出银汞电极分析空气和水中微量铅的方法，该法克服了玻碳电极法反复镀汞的麻烦。通过对四份水样进行回收率试验，其回收率均在90%以上，变异系数小于10%，因此该法具有较好的精密度和准确性。

本发明所述的检测方法，采用微分电位溶出法，测定水中微量铅简单易行、 灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为水微量铅的测定方法而推广使用。

具体实施方式

实施例一：

（1）取50mL小烧杯1 个，加入去离子水25.0mL、0.5mol/L乙酸8mL、0.5mol/L乙酸钠17.0mL，插入电位溶出仪的三电极（测定时，上限电位-0.90V，下限电位-0.20V，电解电位-1.10V，搅拌时间60 秒，静止时间30 秒，灵敏度S=10-3O），测空白峰高；然后用微量注射器依次加10.0μg/mL铅标准溶液10.0μL、 20.0μL、 50.0μL、100.0μL、200.0μL、 300.0μL、400.0μL、500.0μL，分别记录峰高，此标准溶液相当于铅含量分别为: 0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg以峰高值对铅的含量作标准曲线。

（2）水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取25ml水样50mL小烧杯，再加入0.5mol/L乙酸8mL、0.5mol/L乙酸钠17.0mL，插入电位溶出仪的三电极，测量其峰高并根据标准曲线计算其含量。

实施例二：实际水样的测定

按本发明所述的检测方法进行检测，检测结果如表-1所示。

表-l 检测结果

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