[发明专利]一种邻苯二甲酸丁基苄酯半抗原衍生物及制备方法有效
| 申请号： | 201410512359.7 | 申请日： | 2014-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN104292108A | 公开（公告）日： | 2015-01-21 |
| 发明（设计）人： | 张明翠;洪文童 | 申请（专利权）人： | 安徽师范大学 |
| 主分类号： | C07C205/61 | 分类号： | C07C205/61;C07C201/12 |
| 代理公司： | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人： | 朱圣荣 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 邻苯二 甲酸 丁基 半抗原 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种邻苯二甲酸丁基苄酯半抗原衍生物，其结构为：
。
2.一种邻苯二甲酸丁基苄酯半抗原衍生物的制备方法，步骤包括：
A、将4-硝基邻苯二甲酸酐与无水正丁醇混合后加热到100～130℃，使其完全溶解成无色透明液体，在105～115℃下搅拌回流进行水解酯化反应；
B、在碱性条件和催化剂催化条件下，将步骤A制得的产物与氯化苄在100～120℃下反应制得邻苯二甲酸丁基苄酯半抗原衍生物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中4-硝基邻苯二甲酸酐与无水正丁醇的物质的量比为1：1～3。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中水解和酯化反应时间为0.5～2小时。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中步骤A制得的产物与氯化苄物质的量之比为1：1～2。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤B中碱性条件通过下述方法获得：
将步骤A中反应后的液体冷却到70～90℃，用碱性溶液中和，再用碱性溶液调节溶液pH至8～8.5之间；所述中和用的碱性溶液选用氢氧化钠，氢氧化钠溶液的百分比为20％～50％，调节溶液pH的碱性溶液选用碳酸钠，碳酸钠溶液的百分比为10％～30％。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中催化使用的催化剂选自聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种或几种，催化剂与步骤A制得的产物的质量比为1：0.05～0.1。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中反应时间为2.5～4小时。
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