[发明专利]钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法和在酮肟化中的应用无效
申请号: | 201410514259.8 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104291352A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 朱明乔;葛倩;卢建国;周云 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89;C07C251/44;C07C249/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林松海 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 催化剂 制备 改性 方法 酮肟化 中的 应用 | ||
1.一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)以钛源、硅源,第一模板剂、第一碱源、水和添加剂为原料,加入晶种,采用水热合成法制备钛硅分子筛A;
2)用酸性混合溶液改性上述分子筛A得到改性分子筛B;
3)用第二模板剂和第二碱源,或第二模板剂和铵盐的混合液改性分子筛B得到分子筛C。
2.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法,其特征在于:步骤1)中所述的硅源为硅溶胶,钛源为钛酸四丁酯,第一模板剂为四丙基溴化铵,第一碱源为正丁胺,添加剂为双氧水。
3.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法,其特征在于:步骤1)中所述的硅源和钛源采用分布水解法水解后作为水热合成法制备钛硅分子筛A的原料。
4.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法,其特征在于:步骤2)中所述的酸性溶液为稀盐酸或稀硫酸与双氧水的混合水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法,其特征在于:步骤3)中所述的第二模板剂选自四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵,第二碱源选自金属氢氧化物、氨或有机胺的水溶液,铵盐选自硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵或碳酸氢铵。
6.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法,其特征在于:步骤2)中的酸性溶液改性处理的温度为60℃,处理时间为4~6小时。
7.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法,其特征在于:步骤3)中所述的混合液改性的处理温度为175℃,处理时间为12小时。
8.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法,其特征在于:步骤3)中所述的混合液中第二碱源与第二模板剂、铵盐与第二模板剂的摩尔比为0~1.33。
9.一种根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法得到的钛硅分子筛催化剂的用途,其特征在于:应用于酮肟化。
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