[发明专利]1-异吲哚啉酮的制备方法在审
申请号: | 201410514898.4 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN105523987A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 史凤丽 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/46 | 分类号: | C07D209/46 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吲哚 制备 方法 | ||
1.一种1-异吲哚啉酮的制备方法,其特征在于:步骤如下:
⑴称取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中,加入NBS和过氧化苯甲酰,回 流反应2h,TLC检测反应完全后,冷却,过滤,滤液旋干,得中间体邻溴甲基 苯甲酸甲酯,
⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中,滴入浓氨水,室温搅拌过 夜,TLC检测反应完全后,旋干,固体用水和乙酸乙酯溶解后,萃取,有机相 用无水硫酸钠干燥,旋干后得到产品1-异吲哚啉酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的邻甲基苯甲酸甲酯、 NBS、过氧化苯甲酰的质量比为60:27.3:4.84。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的邻甲基苯甲酸甲酯 的四氯化碳溶液浓度为:每1g邻甲基苯甲酸甲酯采用10ml四氯化碳溶解;所述 的邻溴甲基苯甲酸甲酯的四氢呋喃溶液的浓度为:每1g邻溴甲基苯甲酸甲酯采 用10ml四氢呋喃溶解。
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