[发明专利]羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法有效
申请号: | 201410514948.9 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104231091A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 胡少琴;杜维密;杨羽茂;周能武;谢显春;周光华 | 申请(专利权)人: | 泸州北方化学工业有限公司 |
主分类号: | C08B13/00 | 分类号: | C08B13/00;A61K47/38 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 高芸;梁鑫 |
地址: | 646003 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 甲基纤维素 邻苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将邻苯二甲酸酐、醋酸及催化剂搅拌混合均匀;
(2)搅拌的同时加入羟丙基甲基纤维素,充入不参与反应的气体使反应容器内压力为0.3MPa~0.9MPa,升温使羟丙基甲基纤维素完全溶解;
(3)升温至85℃~100℃,维持反应容器内压力为0.3MPa~0.9MPa,反应3.5h~6h;
(4)冷却降温,出料;
(5)冷却至30℃以下,造粒;
(6)水洗至pH呈中性,脱水、粉碎,得产品。
2.根据权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的催化剂为碱金属羧酸盐中的至少一种;优选的,所述碱金属羧酸盐为醋酸锂、醋酸钠、醋酸钾、丙酸钠、丙酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述邻苯二甲酸酐、醋酸与催化剂搅拌混合的质量比为1.0~1.3︰2~5︰0.1~0.8。
4.根据权利要求1或3所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入羟丙基甲基纤维素的量与醋酸的质量比为0.8~1.2︰2~4。
5.根据权利要求1、3或4所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的羟丙基甲基纤维素粘度为1cp~50cp。
6.根据权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述升温使羟丙基甲基纤维素完全溶解为升温至70℃~80℃,恒温0.5h~1h。
7.根据权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的不参与反应的气体为氮气或惰性气体;优选氮气。
8.根据权利要求1~7任一项所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)造粒方法为搅拌造粒,转速为200r/min~400r/min。
9.根据权利要求1~8任一项所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)水洗温度为0℃~50℃。
10.根据权利要求9所述的羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述脱水由离心、烘干组成;优选的,所述烘干为在温度60℃~100℃,干燥5h~8h。
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