[发明专利]一种高效催化对硝基苯酚氢化还原催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高效催化对硝基苯酚氢化还原催化剂的制备方法，其中典型的合成条件是：首先按照我们在Applied Catalysis B：Environmental 2012，119-120，139-145一文的Experimental detail中报道的技术方案制备非整数比硒化钴Co_0.85Se，具体步骤为：①称取0.5毫摩尔Co(NO₃)₂·6H₂O和0.5毫摩尔Na₂SeO₃，然后加入18毫升的蒸馏水，在磁力搅拌条件下缓慢滴加2毫升质量百分含量为85％的水合肼水溶液，持续搅拌20分钟后得到溶液，将所得溶液转移至25毫升高压反应釜中，于140摄氏度条件下放置24小时，待反应釜冷却后离心分离，将获得的黑色沉淀洗涤、干燥后即得到硒化钴纳米片；②用移液枪吸取25微升钛酸正四丁酯(TBOT)，注入20毫升无水乙二醇中，磁力搅拌30分钟后得到均匀溶液；然后称取0.5毫摩尔①中所得的非整数比硒化钴，分散到所得液中，再向其中滴加0.5毫升质量百分数为28％的氨水水溶液，继续搅拌30分钟后得到均匀分散液；最后加入20毫升蒸馏水，剧烈搅拌1小时后将所得液转移至50毫升的高压反应釜中，在180摄氏度条件下放置12小时后取出，自然冷却至室温后对所得黑色产物用乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，于60摄氏度的烘箱干燥6小时即得到负载二氧化钛的硒化钴纳米复合材料。

2.如权利要求1所述方法制备的催化剂具有高效催化还原对硝基苯酚的性能，典型的催化还原对硝基苯酚的条件是，依次将2毫升蒸馏水、0.1毫升5.0×10^-3M的对硝基苯酚溶液、1毫升0.03M的新制备的硼氢化钠水溶液加到石英比色皿中，溶液的颜色迅速的由浅黄色变为亮黄色，吸收峰由317纳米红移到400纳米，随后加入1毫克制备的负载二氧化钛的硒化钴纳米复合材料，用紫外可见分光光度计在250-550纳米之间每隔1分钟测试一次，直到400纳米处的峰没有明显的变化，结果表明，1毫克负载二氧化钛的硒化钴纳米复合材料只需要10分钟，就可以将0.1毫升5.0×10^-3M的对硝基苯酚溶液催化完全；重复使用性良好，可以取代部分负载金、银等贵金属的催化剂，在污水处理等方面具有潜在的利用价值。