[发明专利]一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法在审
申请号: | 201410516813.6 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104278288A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 赵文洲 | 申请(专利权)人: | 赵文洲 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 霍冠禹 |
地址: | 100088 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 电解 制备 高纯 丁基 氢氧化铵 方法 | ||
1.一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法,其特征在于,采用一种三隔室双极膜电渗析装置,以四丁基溴化铵为原料,连续制备四丁基氢氧化铵,采用以下实施步骤:
(1)用1个双极膜、1个阳离子交换膜以及1个阴离子交换膜组成三隔室型双极膜电渗析装置;
其中所述的三隔室由两个极液室与一个中间电渗析隔室组成;
所述的中间室由酸室、碱室以及盐室组成;
所述三隔室型双极膜电渗析装置依次分成极液室(1),酸室(2),盐室(3),碱室(4),极液室(5);极液室(1)与酸室(2)之间夹有双极膜(6);酸室(2)与盐室(3)之间夹有阴离子膜(7);盐室(3)与碱室(4)之间夹有阳离子膜(8);碱室(4)与极液室(5)之间夹有双极膜(9);在极液室(1)中插入阳极板(10),极液室(5)中插入阴极板(11);
(2)原料循环罐(13)中为四丁基溴化铵水溶液,经泵(14)打入盐室(3),控制原料流速;TBABr水解生产阳离子TBA+及阴离子Br-;打开电源(12),控制电流密度,在渗透作用与电场作用下,阳离子TBA+经过阳离子膜(8)进入碱室(4),阴离子Br-经过阴离子膜进入酸室(2);未渗透的TBABr经循环泵(28),与TBABr水溶液(21)混合,进入原料循环罐(13)再次使用;
(3)超纯水(17)经泵(18)打入碱室(4)中,H2O电解生成阳离子H+及阴离子OH-;阳离子H+在电场作用下经双极膜(9)进入极液室(5);阴离子OH-保留于碱室(4)中,与从盐室(3)进入碱室(4)的TBA+形成TBAOH;经泵(24)从出料口(25)出料;
(4)超纯水(15)经泵(16)打入酸室(2)中,水电解生成阳离子H+及阴离子OH-;阴离子OH-在电场作用下经双极膜(6)进入极液室(1);阳离子H+保留于酸室(2)中,与从盐室(3)进入酸室(2)的Br-形成HBr;经泵(22)从出料口(23)输出;
(5)极液室(1)中的极液经循环泵(19)循环使用;从酸室(2)进入极液室(1)的阴离子OH-与Br-,在一定温度下,与阳极板作用,失去电子形成O2和Br2,经鼓风机(26)带入大量空气,将所生成的O2和渗透过来的微量Br2从排气口(27)排出,经碱液吸收;
(6)极液室(5)中的极液经循环泵(20)循环使用;从碱室(4)进入极液室(5)的阳离子H+,与阴极板作用,得到电子形成H2,随鼓风机(28)带入的大量空气,从排气口(29)排出。
2.根据权利要求1所述的一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法,其特征在于,步骤(2)中所述原料罐(13)中为质量浓度15%~35%四丁基溴化铵水溶液,需要经离子交换柱处理,得到高纯度原料。
3.根据权利要求1所述的一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的TBABr水溶液(21)的质量浓度大于15%~35%。
4.根据权利要求1所述的一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法,其特征在于,步骤(2)中所述控制原料流速为500~2000 L/h。
5.根据权利要求1所述的一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法,其特征在于,步骤(2)中所述控制双极膜电渗析装置的电流密度为200~600 A/m2。
6.根据权利要求1所述的一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法,其特征在于,步骤(4)中所述极液室1中的极液和步骤(5)中所述极液室(5)的极液均为质量浓度为3~5%硫酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法,其特征在于,制备过程中控制反应温度为30~60℃。
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