[发明专利]水中氯代苯的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中氯代苯的检测方法，属于环境样品检测方法领域。

背景技术

氯苯类化合物是我国环境监测优先控制污染物，其化学性质稳定，进入人体有蓄积作用，抑制神经中枢，损害肝脏和肾脏，危害很大，氯苯类污染物广泛存在于染料、制药、农药和油漆等工业废水中。

氯苯类有机污染物现行采用有机溶剂萃取气相色谱法测定，方法最低检出浓度0.001-0.005mg/L，无法满足对氯苯类化合物的检测要求。

因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的水中氯代苯的检测方法很有必要。

发明内容

本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的水中氯代苯的检测方法。

本发明所述的水中氯代苯的检测方法，包括以下步骤：

分别取0.25、0. 50、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL混合标准溶液于22mL顶空瓶中，加纯水至10.0mL，封口后置于一定条件的顶空进样器中进行测定，得到浓度与峰面积标准工作曲线，用以确定在该气相色谱条件下色谱响应的线性范围。将10mL待测水样于22mL顶空瓶中，封口后置于同样的顶空进样器中进行测定，根据待测水样氯苯类化合物峰面积计算其含量。

优选的，本发明所述的色谱条件为色谱柱:DB-5 30m×530μm 大口径弹性石英毛细管柱；温度: 进样口200℃、检测器200℃、柱温80℃保持1min，程序升温10℃/min至140℃，保持2min；气体流速: 电子流量编程压力55.12kPa、氮气11.5mL/min、氢气30mL/min、空气300mL/min。

更优选的，本发明所述的自动顶空进样器条件为样品定量环: 0.25mL；样品瓶容积: 22mL；水样体积: 10.0mL；样品瓶压力: 44.79kpa；样品平衡温度: 85℃；样品平衡时间: 40min；样品传输线温度: 120℃。

进一步优选的，本发明所述的混合标准溶液配制为取3.0μL纯一氯苯、3.0μL浓度为1000mg/L的1,3-二氯苯标样、5.0μL浓度为1000mg/L的1,4-二氯苯标样、5.0μL浓度为1000mg/L的1,2-二氯苯标样、2.5μL浓度为1000mg/L的1,2,4-三氯苯标样于50mL纯水中，配成氯苯类混合标样，冰箱保存一周。

本发明所述的检测方法，用保留时间法定性，外标峰面积标准曲线法定量。

按下式计算氯苯类化合物浓度：C_样= C_标×（A_样/A_标）

式中：C_样：待测水样中氯苯类化合物浓度(mg/L)；C_标：氯苯类化合物标准水样浓度(mg/L)；A_样：待测水样氯苯类化合物峰面积(counts)；A_标：氯苯类化合物标准水样峰面积(counts)。

本发明所述的检测方法，经测定，平行测定相对标准偏差小于8.1%，有较好的精密度；回收率范围90.0%-115%，有较好的准确度；氯苯类化合物的最低检出浓度为: 一氯苯0.02mg/L、1,3-二氯苯0.05μg/L、1,4-二氯苯0.10μg/L、1,2-二氯苯0.05μg/L、1,2,4-三氯苯0.01μg/L，高于现行萃取法40-100倍。

本发明所述的检测方法，采用大口径毛细管柱顶空气相色谱测定水中氯苯类化合物方法，分析快速、 简单，最低检出浓度一氯苯0.02mg/L、1,3-二氯苯0.05μg/L、1,4-二氯苯0.10μg/L、1,2-二氯苯0.05μg/L、1,2,4-三氯苯0.01μg/L，现行萃取法40-100倍，干扰少、适用性强，可用于地表水、废水和不适合萃取的环境样品中氯苯类化合物的测定。

具体实施方式

实施例一：

（1）混合标准溶液配制为取3.0μL纯一氯苯、3.0μL浓度为1000mg/L的1,3-二氯苯标样、5.0μL浓度为1000mg/L的1,4-二氯苯标样、5.0μL浓度为1000mg/L的1,2-二氯苯标样、2.5μL浓度为1000mg/L的1,2,4-三氯苯标样于50mL纯水中，配成氯苯类混合标样，冰箱保存一周。