[发明专利]两性烯基琥珀酸淀粉酯及其低粘度产品的制备方法无效
申请号: | 201410517094.X | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104231094A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 黄立新;刘莹莹;杨博;简淑贞;李茹;刘娟 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B31/16 | 分类号: | C08B31/16;C08B31/18 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 511400 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两性 琥珀酸 淀粉 及其 粘度 产品 制备 方法 | ||
1.两性烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,所述方法采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和烯基琥珀酸酐处理制备两性烯基琥珀酸原淀粉酯,包括淀粉调浆、阳离子醚化反应、酯化反应、中和、脱液、洗涤、脱水、气流干燥、冷却和包装步骤,具体步骤如下:
(1)调浆、阳离子醚化反应:将淀粉搅拌加入水中,得到淀粉乳液,淀粉乳液的干固物质量百分比浓度为40%~45%,加入相对淀粉质量2.0%~5.0%的硫酸钠或氯化钠作为淀粉颗粒溶胀抑制剂,升温40℃~50℃,用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠溶液调节淀粉乳的pH为10.5~11.5,保持淀粉乳的温度和pH,流加相对淀粉质量1.0%~5.0%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,然后不时搅拌,反应8.0~24.0小时;
(2)酯化反应、中和:保持40℃~50℃,流加相对淀粉质量1.0%~8.0%的烯基琥珀酸酐,用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠溶液调节淀粉乳的pH为8.5~10.5,酯化时间6.0~20.0小时,酯化反应结束,用体积浓度为10%的盐酸溶液调节体系pH为6.0~7.0;
(3)脱液、洗涤、脱水:将步骤(2)所得的物料用脱水离心机或者压滤机脱液,用净水洗涤2~4次,至洗出液的电导率小于100μs/cm,脱水至水分质量含量小于45%;
(4)气流干燥、冷却、包装:将滤饼用密闭的螺旋输送机送至淀粉气流干燥机进行干燥至水分质量含量小于或等于13%,冷却至温度小于或等于38℃,包装,得到两性的烯基琥珀酸淀粉酯固体粉末产品。
2.两性烯基琥珀酸淀粉酯的低粘度产品的制备方法,其特征在于,所述方法采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和烯基琥珀酸酐处理制备两性烯基琥珀酸原淀粉酯,然后再用氧化降解的处理,制备得到不同流度的低粘度的系列产品,包括淀粉调浆、阳离子醚化反应、酯化反应、氧化反应、还原、中和、脱液、洗涤、脱水、气流干燥、冷却和包装步骤,具体步骤如下:
(1)调浆、阳离子醚化反应:淀粉搅拌加入水中,得到淀粉乳液,淀粉乳液的干固物质量百分比浓度为40%~45%,加入相对淀粉质量2.0%~5.0%的硫酸钠或氯化钠作为淀粉颗粒溶胀抑制剂,升温40℃~50℃,用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠溶液调节淀粉乳的pH为10.5~11.5,保持淀粉乳的温度和pH,流加相对淀粉质量1.0%~5.0%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,然后不时搅拌,反应8.0~24.0小时;
(2)酯化反应、中和:保持40℃~50℃,流加相对淀粉质量1.0%~8.0%的烯基琥珀酸酐,用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠溶液调节淀粉乳的pH为8.5~10.5,酯化时间6.0~20.0小时,酯化反应结束,用体积浓度为10%的盐酸溶液调节体系pH为6.0~7.0;
(3)氧化反应、还原、中和:保持温度40℃~50℃,流加有效氯含量相当于淀粉质量1.0%~6.0%的次氯酸钠溶液进行氧化反应,控制流加速度,保持pH8.5~9.5,反应3.0~6.0小时,氧化反应结束,测定物料残余的氧化剂含量,搅拌计量的焦亚硫酸钠或亚硫酸钠的溶液,消除体系残余的氧化剂,最后用体积浓度10%的盐酸溶液调节体系pH为6.0~7.0;
(4)脱液、洗涤、脱水:步骤(3)所得的物料用脱水离心机或者压滤机进行脱液,用净水洗涤2~4次,至洗出液的电导率小于100μs/cm,脱水至水分质量含量小于45%;
(5)气流干燥、冷却、包装:将滤饼用密闭的螺旋输送机送至淀粉气流干燥机进行干燥至水分质量含量为13%或以下,冷却至38℃或以下,包装,得到不同流度的低粘度的两性的烯基琥珀酸淀粉酯固体粉末产品。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述淀粉包括普通玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、高链玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉或马铃薯淀粉原淀粉。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述烯基琥珀酸酐包括辛烯基琥珀酸酐、癸烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐或十八烯基琥珀酸酐;当用辛烯基琥珀酸酐、癸烯基琥珀酸酐酯化淀粉时,pH为8.5~9.5;当用十二烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐和十八烯基琥珀酸酐酯化淀粉时,pH为9.0~10.0或以上,十八烯基琥珀酸酐处理淀粉pH在10.0~10.5。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,采用次氯酸钠进行氧化降解得到低粘度产物,反应pH为8.5~9.5。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,对淀粉进行复合变性反应的顺序,首先对淀粉实施阳离子醚化,然后进行烯基琥珀酸酐的酯化,制得两性的烯基琥珀酸淀粉酯产品,最后通过氧化降解处理,制得不同流度的低粘度的两性的烯基琥珀酸淀粉酯系列产品。
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