[发明专利]一种β-羰基膦酸酯衍生物的制备方法无效
申请号: | 201410518132.3 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104341449A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 邹建平;李大鹏;刘奎;周少方 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C07F9/655;C07F9/6553;C07F9/58;C07F9/653;C07F9/38 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 膦酸酯 衍生物 制备 方法 | ||
1. 一种β-羰基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将乙烯衍生物、磷试剂、醋酸锰溶于溶剂中,在20~100℃进行反应,制得β-羰基膦酸酯衍生物;
所述乙烯衍生物的化学结构通式为 ,其中R为以下基团中的一种:
、、、、、,
所述R1、R2、R3、R4 和R5的选择采取以下方案之一:
(1) R1为氢、甲基、三氟甲基、甲氧基、氟、氯、溴、氰基、甲酰基、甲酸甲酯基、硝基中的一种,R2、R3、R4和R5都为氢;
(2) R2为甲基、三氟甲基、甲氧基、氟、氯、溴、氰基、甲酰基、甲酸甲酯基、硝基中的一种,R1、R3、R4和R5都为氢;
(3) R3为甲基、三氟甲基、甲氧基、氟、氯、溴、氰基、甲酰基、甲酸甲酯基、硝基、苯基中的一种,R1、R2、R4和R5都为氢;
(4) R1、R2、R3、R4 和R5为氟;
所述磷试剂的化学结构通式为:
其中R6为以下基团中的一种:
CH3-、、、、、;
所述溶剂选自:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、氯仿、二氯甲烷、甲苯中的一种;
所述β-羰基膦酸酯衍生物的化学结构式为:
。
2.根据权利要求1所述β-羰基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:所述乙烯衍生物选自苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲氧基苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯、4-氯苯乙烯、4-氰基苯乙烯、3-甲酸甲酯基苯乙烯、4-乙酰基苯乙烯、3-硝基苯乙烯、3-三氟甲基苯乙烯、4-联苯基乙烯、五氟苯乙烯、2-乙烯基呋喃、2-乙烯基噻吩、2-乙烯基吡咯、3-乙烯基吡啶、3-(2-氯苯基)-5-甲基异恶唑-4-基)乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述β-羰基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:利用薄层色谱跟踪反应直至完全结束。
4.根据权利要求1所述β-羰基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:按摩尔比,乙烯衍生物∶磷试剂∶醋酸锰为1∶(1~2)∶(1~3)。
5.根据权利要求4所述β-羰基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:按摩尔比,乙烯衍生物∶磷试剂∶醋酸锰等于1∶1.5∶1.5。
6.根据权利要求1所述β-羰基膦酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:还包括提纯步骤,具体为,反应结束后,反应液浓缩后经柱层析分离即得到β-羰基膦酸酯衍生物。
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