[发明专利]高纯度邻溴苯乙酮合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成方法，特别是涉及一种高纯度邻溴苯乙酮合成方法。

背景技术

邻溴苯乙酮是重要的有机合成中间体，广泛应用于香料、医药、农药、染料、有机光电等领域。目前邻溴苯乙酮的制备方法主要有：傅克酰基化法，1-（2-溴苯基）乙醇氧化法，和邻溴乙苯氧化法。其中傅克酰基化法大部分的产物为对位产物，收率很低，不好提纯；1-（2-溴苯基）乙醇氧化法原料比较昂贵，且步骤较长，所以不具备生产条件；邻溴乙苯氧化法多用到高温高压和昂贵的催化剂，氧化不彻底，使得原料邻溴乙苯不好除去，纯度都不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种经济简便、反应条件温和、操作环境好、收率高的高纯度邻溴苯乙酮合成方法。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种高纯度邻溴苯乙酮合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：在一容器内加入甲基溴化镁格氏试剂，常温条件下，滴加邻溴苯腈的四氢呋喃溶液，加完后会有大量的白色固体出现；HPLC（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）检测没有原料时，停止反应；滴加到盐酸溶液中，分液、旋干、减压蒸馏就可得到无色液体产品，该无色液体产品为高纯度邻溴苯乙酮。

优选地，所述邻溴苯腈和甲基溴化镁的摩尔比为1：1.05。

优选地，所述邻溴苯乙酮具有以下结构式：。

本发明的积极进步效果在于：本发明采用THF（四氢呋喃）作溶剂，改善了生产操作环境，常温条件下即可合成高纯度的邻溴苯乙酮，易于操作控制，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式来进一步详细说明本发明：

图1为本发明制备的高纯度的邻溴苯乙酮（实施例一）的HPLC图谱（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）示意图。

图2为本发明制备的高纯度的邻溴苯乙酮（实施例一）的GC图谱（（GasChromatography（气相色谱法）示意图。

图3为本发明制备的高纯度的邻溴苯乙酮（实施例二）的HPLC图谱（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）示意图。

图4为本发明制备的高纯度的邻溴苯乙酮（实施例二）的GC图谱（（GasChromatography（气相色谱法）示意图。

具体实施方式

下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

高纯度邻溴苯乙酮具有以下结构式：。

本发明合成路线如下：。

本发明高纯度邻溴苯乙酮合成方法包括以下步骤：在一容器内加入甲基溴化镁格氏试剂，常温条件下，滴加邻溴苯腈的四氢呋喃溶液，加完后会有大量的白色固体出现；HPLC图谱检测没有原料时，停止反应；滴加到盐酸溶液中，分液、旋干、减压蒸馏就可得到无色液体产品（高纯度的邻溴苯乙酮产品）。邻溴苯腈和甲基溴化镁的摩尔比为1：1.05。

本发明详细的步骤如下：其中，投料量如下：邻溴苯腈：91g，甲基溴化镁（2M）：262.5ml，THF（Tetrahydrofuran，四氢呋喃）：90ml，浓盐酸：60ml，甲苯：300ml。在500ml反应瓶中加入甲基溴化镁（2M）262.5ml，控制反应温度在20-25℃滴加91g邻溴苯腈和90mlTHF溶液，控制反应温度在20-25℃，约2小时滴加完，加完后会有大量的白色固体出现。再在此温度下反应1小时。用HPLC监测反应情况，当反应液原料消失时，停止反应，将反应液滴加到60ml浓盐酸和300ml水中，分液，水相用300ml甲苯萃取，合并有机相，再用200ml水洗，减压-0.095MPa浓缩至不再有液体馏出。减压蒸馏，收集131-135℃（-0.095MPa）馏分，得到95g无色透明液体邻溴苯乙酮。测定密度：1.48（20℃）,如图1所示的邻溴苯乙酮的HPLC图谱和表1显示邻溴苯乙酮含量为99.21%，如图2所示邻溴苯乙酮的GC图谱和表2显示邻溴苯乙酮含量为99.91%，反应收率（以邻溴苯腈计）95.5%。

表1

表2