[发明专利]一种微波介质陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1. 一种微波介质陶瓷材料，其特征在于微波介质陶瓷材料化学式为(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂，0≤x≤0.35；该微波介质陶瓷体系的介电常数                                               范围为6.1～7.1，品质因数范围为31,500～55,400 GHZ，谐振频率温度系数范围为-32～+8ppm/℃；

若0<x≤0.10，该微波介质陶瓷材料物相主要包括单一Mg₂(Al,Ti)₄Si₅O₁₈堇青石固溶体相；若0.15≤x≤0.35，该微波介质陶瓷材料物相主要包括Mg₂(Al,Ti)₄Si₅O₁₈堇青石固溶体与金红石TiO₂两者的复合相；若0.10<x<0.15，该微波介质陶瓷材料物相主要包括单一Mg₂(Al,Ti)₄Si₅O₁₈堇青石固溶体相以及Mg₂(Al,Ti)₄Si₅O₁₈堇青石固溶体与金红石TiO₂两者的复合相。

2.制备如权利要求1所述的一种微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

   步骤(1).原材料的选取：

纯度为99.5%以上的MgO、纯度为99.5%以上的Al₂O₃、纯度为99.5%以上的SiO₂、纯度为99.5%以上的TiO₂；

步骤(2).配料与混料：

将原料MgO 、Al₂O₃ 、SiO₂置于球磨机中研磨12～24小时，以混合液体A作为研磨介质，得到液状混合料；然后将液状混合料置于80～120℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合料；

所述的混合液体A与原料MgO、Al₂O₃ 、SiO₂总加入量的质量比为1 ～ 1.6：1；

所述的MgO中的Mg²⁺、Al₂O₃ 中的Al³⁺与SiO₂中的Si⁴⁺的摩尔比为2:4:5；

所述的混合液体A为无水酒精与去离子水的混合液，其中无水酒精与去离子水的质量百分比为0.3 ～ 0.5 : 1；

步骤(3).Mg₂Al₄Si₅O₁₈陶瓷原材料的合成：

将步骤(2)处理得到干燥混合料先过60～120目标准筛，分散后，置于马弗炉中在1350～1425℃下焙烧2～4小时，使混合料高温下固相反应，充分生成Mg₂Al₄Si₅O₁₈陶瓷原材料；

步骤(4).(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料的初步合成：

4.1 将步骤(3)得到的Mg₂Al₄Si₅O₁₈陶瓷原材料与原料TiO₂置于球磨机中球磨12～24小时，以混合液体B作为研磨介质，得到混合液状粉料；将混合液状粉料置于80～120℃烘箱中干燥至恒重，得到干燥的混合粉料；然后将干燥的混合粉料先过60～120目标准筛，让颗粒分散均匀后，置于马弗炉中1100～1250 ℃预烧2～4小时，使混合粉料初步反应生成 (1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料；

所述的Mg₂Al₄Si₅O₁₈陶瓷原材料与TiO₂的摩尔比为(1-x)：x，其中0<x≤0.35；

所述的混合液体B为无水酒精与去离子水的混合液，其中无水酒精与去离子水的质量百分比为0.2～0.4 ： 1；

所述的步骤4.1加入的混合液体B与Mg₂Al₄Si₅O₁₈和TiO₂两者混合物总加入量的质量比为0.8～1.2：1；

4.2 在步骤4.1初步反应生成的(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料中再加入混合液体B，置入球磨罐中球磨12～24小时后取出，并置于80～120℃烘箱中烘干至恒重，得到粒径细化的(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料；

所述的步骤4.2加入的混合液体B与步骤4.1初步反应生成的(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料的质量比为0.8～1.2：1；

步骤(5).(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料的造粒：

将步骤4.2得到的粒径细化后(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料先过60～140目标准筛，使颗粒分散均匀后，然后加入粘合剂混匀，陈腐1～2天后压碎造粒，得到最后压制成型材料；每40 g粒径细化后 (1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料加入1.5～3ml粘合剂；

所述的粘合剂为质量浓度为5～10wt%的聚乙烯醇溶液；

步骤(6).(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料的压片成型：

将步骤(5)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中，在90～100 Mpa压力下压制成直径为12～15mm、厚度为6～9mm的圆柱体；

步骤(7).(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷材料的烧结成瓷：

将步骤(6)压成的圆柱体在1350～1450℃温度下烧结2～4小时，然后以2～4℃/分钟的速度控温冷却降至1000℃后，关闭温控系统自然降温至常温，最后得到(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷；

   步骤(8).后期机械加工：

将烧结好的(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂陶瓷研磨抛光制成成品。

3.如权利要求2所述的一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤(5)所述的造粒采用以下方式：将压碎后的(1-x)Mg₂Al₄Si₅O₁₈-xTiO₂材料颗粒先过60～80 目标准筛后，获得的颗粒再次过120～160目标准筛，弃去过120～160目标准筛粒径过细的颗粒，选取剩余颗粒作为最后压制成型材料。