[发明专利]一种五氧化二钒的制备方法

权利要求书

1.一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(A)将石煤粉碎后依次加入硫酸溶液以及添加剂氯酸盐或氯盐中的一种或两种，搅拌均匀恒温发酵7-10d后，得到第一混合物；

(B)将所述第一混合物在温度为80-90℃之间加入与所述第一混合物的质量为1:1-3的去离子水，搅拌30-50min后进行固液分离，固相为含水质量百分比为20-30％的煤渣，液相为主要含钒元素的多种金属元素的混合溶液；

(C)将所述液相静置得到第一沉淀物，分离所述第一沉淀物后在第一上清液中加入碳酸氢铵搅拌均匀后，继续静置3-15h后分离第二沉淀物，并得到第二上清液；

(D)向所述第二上清液加入氢氧化钙和/或氧化钙，并控制PH值在3.2-6.5之间，静置24-36h之后，得到第三沉淀物，分离出所述第三沉淀物，并得到第三上清液；

(E)将所述第三上清液经过离子交换树脂之后返回到(B)步骤之中作为所述去离子水循环利用，所述离子交换树脂达到饱和后用氢氧化钠进行洗脱后得到钒溶液；

(F)向所述钒溶液加入PH调节剂将PH值调节到6.5-7之间，再加入双氧水，最后加入与钒溶液质量比为0.1-0.3:1的氯化铵，在温度为100-120℃之间反应2-3h，离心分离得到沉淀物偏钒酸铵，并得到第四上清液，所述偏钒酸铵发生分解反应得到五氧化二钒。

2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，将石煤进行粉碎的具体步骤为将石煤用粉碎机粉碎至颗粒度为2-3cm之后放入球磨机中进行球磨至目粒度为120目以上。

3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，搅拌均匀恒温发酵7-10d的步骤中，温度保持在150-250℃。

4.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)与所述步骤(B)之间包括如下步骤，将所述第一混合物进行研磨粉碎至目粒度为80目以上。

5.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，将所述第一混合物在温度为80-90℃之间加入与所述第一混合物的质量为1:1-3的去离子水的步骤中，同时加入是所述第一混合物质量的1-2％的氧化钙。

6.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(E)中，用氢氧化钠进行洗脱后得到钒溶液所用的氢氧化钠为配制成质量百分比浓度为10-12％的氢氧化钠溶液。

7.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(F)中，所述PH调节剂为硫酸、或硫酸和氨水。

8.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(F)中，偏钒酸铵发生分解反应得到五氧化二钒的温度为500-550℃，反应时间为2-3h。

9.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(F)中，使偏钒酸铵发生分解反应得到五氧化二钒采用电加热的方式进行。

10.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤(F)中，得到的所述第四上清液返回到(B)步骤之中作为所述去离子水循环利用。