[发明专利]一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺在审
申请号: | 201410520189.7 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104311506A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 | 申请(专利权)人: | 天津一化化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 300000 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡胶 硫化 促进剂 cbs 合成 工艺 | ||
1.一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,其特征在于,其具体的操作步骤为:
(1)母液预前处理:从CBS车间氧化釜取出母液,首先于分液漏斗中静置10~30min,然后除去上层油状物,得到下层白色母液后进行过滤,取出滤液备用;
(2)将定量的促进剂M加入到反应釜中,加入相当于M质量的0.2~0.7wt%分散剂SDS,搅拌速度200~500r/min,常温下搅拌0.5~1h;
(3)将适量的环己胺(回收环己胺或工业环己胺)、母液、少量的酸加入到反应釜中,充分搅拌均匀,加热到30℃,搅拌10~15分钟;
(4)将有效氯含量为10~20%的次氯酸钠溶液缓慢均匀滴加到反应釜中,滴加时间控制在3.5~4小时之间,反应温度控制在38~45℃,待次氯酸钠滴加快完时,取少许反应液,用2~5%的醋酸铜检测氧化终点,当浅蓝色往里收缩时,停止滴加次氯酸钠,继续搅拌15min,复测氧化终点,直到合格为止;
(5)到氧化终点后,将反应混合物降到10~30℃,将产物滤出,用抽滤漏斗水洗至中性既无氯离子为止,产品烘干后,即得橡胶促进剂CBS。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,其特征在于,所述的促进剂M与环己胺的摩尔比为1:1.5~3.0。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,其特征在于,所述的环己胺的质量分数为35~45%。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,其特征在于,所述的酸为硫酸或硫酸铵任意一种,优选硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,其特征在于,所述的硫酸质量分数为0.2~3%,硫酸铵质量分数为1.0~5.0%。
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