[发明专利]一种高吸附量的纤维素纤维基活性炭纤维的制备方法及其产品和应用有效
申请号: | 201410520311.0 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104307470A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 李文江;崔颖 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 纤维素 纤维 活性炭 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
技术领域
本发明涉及炭纤维的技术领域,具体涉及一种高吸附量的纤维素纤维基活性炭纤维的制备方法及其产品和应用。
背景技术
活性炭纤维(ACF),亦称纤维状活性炭,具有丰富的微孔(孔直径小于2nm),孔径分布较窄,大部分微孔直接开口于表面,吸附路径短,吸附速率快,即使在低浓度仍具有良好的吸附性能,被广泛运用于水净化、空气净化、食品脱色、溶剂回收、药物分离等行业。
目前,活性炭纤维的制备包括三个阶段:
一是预处理,预处理阶段是为了使某些前驱体纤维在高温炭化处理时不致熔融分解,并且进过预处理可明显提高活性炭纤维的性能及产率;
二是炭化,炭化是指前驱体纤维在惰性气氛中升温加热,去除前驱体纤维在高温处理过程中产生的可挥发的非炭组分,残留的炭进行重排,使炭纤维局部形成石墨微晶结构;
三是活化,活化过程是利用活化剂进行活化处理,改善活性炭纤维的孔结构和表面化学结构。工业生产中常采用的气体活化法易操作,成本低,但制得的纤维活性炭的比表面积相对较小,而采用化学活化法可以制得比表面积较高、孔径分布较窄的活性炭纤维。
作为活性炭纤维前驱体的有机纤维主要有粘胶基、聚丙烯晴(PAN)基、沥青基、酚醛基、聚乙烯醇(PVA)基等,上述几种均已实现工业化生产。近年来,利用有机生物质材料作为前驱体制备活性炭的方法引起了人们的广泛兴趣,一方面,该工艺简单、对环境影响小,原料可再生;另一方面,有机生物质的来源广泛,成本低廉,尤其是以废弃资源的农林副产品作为原料,可以实现该资源的高附加值利用。
如王元庆(木棉基活性炭纤维研究,东华大学,硕士学位论文,2007.11)制备了木棉基活性炭纤维,并研究了木棉基活性炭纤维的制备工艺,分别用H3PO4、ZnCl2、K2CO3、(NH4)2HPO4这四种活化剂活化木棉纤维,同时还研究了不同的活化温度下的活化处理对制备的木棉基活性炭纤维的性能影响。将制备的不同活性炭纤维应用于水中苯酚和亚甲基蓝的吸附,最大的亚甲基蓝吸附量为156.7mg/g。
以天然植物纤维为原料,纤维表面比较光滑,天然孔径较少,故在原料或炭料与化学活化剂的混合过程中,往往造成接触面仅限于纤维表面,无法实现纤维内部的造孔效果,此外,原料或炭料和化学活化剂的混合过程往往采用浸泡法,故活化前还需将其干燥完全,这使得制备过程繁琐,成本提高。
发明内容
本发明提供了一种高吸附量的纤维素纤维基活性炭纤维的制备方法,以特殊干湿法纺丝工艺制备的纤维素纤维为前驱体,经炭化后,再与活化剂进行物理共混、活化,制备得到的纤维素纤维基活性炭纤维应用于水净化处理中,具有极佳的处理效果。
一种高吸附量的纤维素纤维基活性炭纤维的制备方法,步骤如下:
(1)以农林副产物为原料,经提取、化学松懈后得到纤维素;
(2)将步骤(1)得到的纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)混合,真空条件下加热至纤维素完全溶解,得到纤维素溶液,经干湿法纺丝得到纤维素纤维;
所述的静电纺丝的工艺为:将纤维素溶液注入干湿法纺丝设备,压强设定为-0.1Pa,在温度90~98℃下保温4~6h后喷丝得到初生纤维素纤维,再经后处理得到纤维素纤维。
具体为:
将纤维素溶液注入干湿法喷丝机的静止釜中,压强设定为-0.1Pa,在温度90~98℃下保温4~6小时,经双螺杆-计量泵-喷丝组件喷丝得到初生纤维素纤维,然后用去离子凝固浴凝固,后用水冲洗以出去残留NMMO,脱水晒干后既得纤维素纤维;
(3)步骤(2)得到的纤维素纤维经炭化处理后,与活化剂按质量比为1:1~5混合,研磨后再经活化处理及后处理得到所述的活性炭纤维;
所述的活化剂为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠。
所述的农林副产物是指农业或林业中废弃的富含纤维素的草本植物茎秆。作为优选,所述的农林副产物为芦苇、稻草秆、麦秸秆或玉米秆。这几类农林副产物含有丰富的纤维素。进一步优选,所述的农林副产物为芦苇,以芦苇为原材料经本发明中的制备方法得到的活性炭纤维具有更佳的吸附性能。
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