[发明专利]由三氟化硼-10制备硼-10酸的方法有效

专利信息
申请号: 201410520396.2 申请日: 2014-09-30
公开(公告)号: CN104310420A 公开(公告)日: 2015-01-28
发明(设计)人: 徐姣;张卫江;张雷 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B35/06 分类号: C01B35/06;C01B35/10
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氟化 10 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种由三氟化硼-10制备硼-10酸方法,其特征是步骤如下:

(1)配置氢氧化锂的水溶液,其中氢氧化锂晶体与水的质量比为1:7~1:9;

(2)在常温水浴下,三氟化硼-10与氢氧化锂反应,其中三氟化硼-10与氢氧化锂的摩尔比为1:3~1:5;加料完成后水浴或油浴加热至混合物沸腾,反应15~25小时,生成硼-10酸;

(3)将反应完成后的固液混合物抽滤除去氟化锂固体,得到滤液;

(4)将滤液经732型强酸性阳离子交换树脂柱、以3~5cm/min的线速度发生离子交换,除去锂离子及其他一些阳离子,其中树脂粒径为0.3-1.2mm;

(5)将经过离子交换的溶液蒸发水分浓缩,当溶液中有细小晶体析出时,以0.5~2℃/min的冷却速度、50~150r/min的搅拌速度进行结晶,结晶温度为5~15℃,结晶时间为8~15h,过滤分离出的硼-10酸固体经60~70℃恒温干燥20~24小时得到硼-10酸产品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是三氟化硼-10是三氟化硼-10气体或三氟化硼-10低碳醇络合物。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是三氟化硼-10为三氟化硼-10气体时,所述步骤2)为:向氢氧化锂水溶液中通入三氟化硼-10气体,气速控制为反应器内无白色烟,同时搅拌使混合均匀。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是三氟化硼-10为三氟化硼-10低碳醇络合物时,步骤2)为:向氢氧化锂水溶液中加入三氟化硼-10低碳醇络合物,其中络合物中三氟化硼-10的质量分数为0.2~0.6,络合物滴加速度控制为10~20mL/min、釜内温度在40℃以下。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的氢氧化锂与水的混合物中氢氧化锂与水的质量比为1:7~1:9。

6.如权利要求1所述的方法,所述的三氟化硼-10与氢氧化锂的摩尔比为1:3~1:5。

7.如权利要求1所述的方法,反应体系在沸腾状态下反应15~25小时。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的强酸性阳离子交换树脂柱为732型强酸性阳离子交换树脂柱。

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