[发明专利]一种白光发射的Ca4Si2O7F2:Ce,Tb,Sm荧光纤维膜的制备方法

权利要求书

1.一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，包括：

(1)以硝酸铈、硝酸铽、硝酸钐、硝酸钙、正硅酸四乙酯为原料，加入到混合溶剂中；混合均匀的溶液中再加入氟化铵水溶液，搅拌得到有氟化钙沉淀产生的悬浊液A；聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙醇中，搅拌得到透明溶液B；在高速搅拌下将B溶液逐滴加入到A中，混合均匀得到透明纺丝液；

(2)室温下，采用上述纺丝液进行静电纺丝；

(3)纤维膜置于在空气气氛下进行煅烧，升温至500～600℃，保温2～4h，得到前驱体Ca-Si-O-F-Ce-Tb-Sm纤维膜；

(4)降至室温后，将经步骤(3)煅烧后得到的前驱体Ca-Si-O-F-Ce-Tb-Sm纤维膜在持续通入氨气或氮氢混合气的气氛中，升温至750～950℃，保温1～5h，得到Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜。

2.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中按摩尔比，Ca∶Ce＝1∶0.001～0.01，Ce∶Tb＝1∶0.5～1，Ce∶Sm＝1∶2～5，Ca∶Si＝2～1.8∶1，Ca∶F＝2～1.8∶1。

3.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合溶剂为体积比1～2∶8的超纯水和无水乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氟化铵水溶液的浓度为1.7mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纺丝液NO₃^-浓度为0.15mol/L～0.4mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的PVP分为两种，第一种分子量为1300000，加入溶液B质量的0.8％～1.2％，第二种分子量为50000，加入溶液B质量的1.6％～2.4％。

7.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中悬浊液A与溶液B的体积比为1∶0.8～1。

8.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)纺丝工艺参数为电压6-12kV，纺丝速率0.2-1.5mL/h，接收距离10-18cm，湿度控制在30％以下。

9.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中氨气或的流速为50-200mL/min，氮氢混合气中氮气和氢气体积比为95∶5。

10.根据权利要求1所述的一种白光发射的Ca₄Si₂O₇F₂：Ce，Tb，Sm荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温速率1～2℃/min，所述步骤(4)中升温速率2～3℃/min。