[发明专利]一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法有效
| 申请号： | 201410521482.5 | 申请日： | 2014-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN104358023B | 公开（公告）日： | 2017-08-01 |
| 发明（设计）人： | 王宏志;崔博;李耀刚;张青红 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | D04H1/4382 | 分类号： | D04H1/4382;D04H1/728;D06C7/00;C04B35/16;C04B35/622;C09K11/61 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ca sub si ce 荧光 纤维 制备 方法 | ||
1.一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，包括：
(1)以硝酸铈、硝酸钙、正硅酸四乙酯为原料，加入到混合溶剂中；混合均匀的溶液中再加入氟化铵水溶液，搅拌得到有氟化钙沉淀产生的悬浊液A；聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙醇中，搅拌得到透明溶液B；在搅拌下将B溶液逐滴加入到A中，混合均匀得到透明纺丝液；
(2)室温下，采用上述纺丝液进行静电纺丝；
(3)纤维膜置于在空气气氛下进行煅烧，升温至500～600℃，保温2～4h，得到前驱体Ca-Si-O-F-Ce纤维膜；
(4)降至室温后，将经步骤(3)煅烧后得到的前驱体Ca-Si-O-F-Ce纤维膜在持续通入氨气或氮氢混合气的气氛中，升温至750～950℃，保温1～5h；得到Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜。
2.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸铈、硝酸钙按摩尔比x∶(1-x)混合，x＝0.005～0.05。
3.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中Ca∶Si＝2～1.8∶1，Ca∶F＝2～1.8∶1。
4.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氟化铵水溶液浓度为1.7mol/L，混合溶剂为体积比1～2∶8的超纯水和无水乙醇。
5.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纺丝液中NO3-浓度为0.15mol/L～0.4mol/L。
6.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的PVP分为两种，第一种分子量为1300000，加入溶液B质量的0.8％～1.2％，第二种分子量为50000，加入溶液B质量的1.6％～2.4％。
7.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中悬浊液A与溶液B体积比为1∶0.8～1。
8.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中纺丝电压6-12kV，纺丝速率0.2-1.5mL/h，接收距离10-18cm，湿度控制在30％以下。
9.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中氨气或氮氢混合气的流速为50-200mL/min，氮气和氢气的体积比为95∶5。
10.如权利要求1所述的一种Ca4Si2O7F2:Ce荧光纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温速率为1～2℃/min，所述步骤(4)中升温速率为2～3℃/min。
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