[发明专利]一种聚烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于油品添加剂领域，涉及一种聚烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂的制备方法。

背景技术

在油品中加入分散剂，能有效防止积炭和油泥生成，延长换油期，节省能源及经济支出。一般分散剂主要是指无灰分散剂，其分子结构中无金属元素，燃烧后无灰分。其中丁二酰亚胺分散剂是用途最广泛和使用量最多的一种无灰分散剂，其使用量占到整个分散剂用量的80﹪以上。

目前，已经公开的聚烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂的制备方法主要分为氯化工艺、热加合工艺、自由基法工艺、有机酸催化工艺。

US3361673、US3202678、US3202679、US3676089、EP0623631、EP0629638公开了一种通过热加合方式来制备聚烯基琥珀酸酐的方法，该方法具有工艺简单，对设备无特殊要求等优点，但必须使用α-烯基含量70mol﹪以上的高活性聚烯烃，原料成本相对较高。另外由于该方法通过加热来促进反应的进行，所以热加合温度在200℃以上，这样反应过程中易发生不饱和酸聚合、聚烯烃和不饱和酸共聚、烯烃齐聚或发生不饱和酸高温分解等副反应，从而产品颜色深，生产能耗高。

US3172892、US3231587、FR2321508公开了一种采用氯气引发烃化反应制备聚烯基琥珀酸酐的方法，该方法最大的优点是对原料聚烯烃要求低，反应温度低，反应时间短，结焦少，但生产过程中须使用腐蚀性和毒性极强的氯气以及在反应过程中会生成大量的氯化氢副产物，从而会对生产设备造成严重的腐蚀及对环境造成污染，同时影响工作人员的身体健康，另外产品中带有残氯而对其使用性能产生不良的影响。

US3912764、CN200810109265.X、CN201110096164.5、US20110111994公开了先将聚烯烃与不饱和二元酸通过热加合工艺合成一定接枝率的聚烯基琥珀酸酐，然后通过氯化工艺进一步提高马来酸酐的接枝率的方法，这种方法与热加合工艺相比能耗降低，但反应过程中仍需使用氯气。

US5319030、CN00133347.X、CN200810011482.5、EP0624602、JP2004256668、EP0744413等公开了一种用自由基引发烃化反应制备聚烯基琥珀酸酐的方法，该工艺简单、操作方便、反应温度低、反应时间短、产品氧化变色程度小、无结焦、能耗低。但是自由基引发剂的加入，反应体系中易发生不饱和酸聚合、聚烯烃和不饱和酸的共聚，另外自由基引发剂如过氧化二叔丁基蒸汽与空气易形成爆炸性混合物，这种不安全性限制了其在工业上的生产。

CN94105377.6、US5625004公开了一种先通过热加合工艺合成一定接枝率的聚烯基琥珀酸酐，再通过自由基工艺进一步提高马来酸酐的接枝率的方法。而US5286799公开了先加自由基引发烃化反应再升高温度提高不饱和酸的接枝率的方法，这两种方法与单一热加合工艺相比能耗降低，接枝率提高，但反应过程中仍使用了热加合工艺，在短时间内马来酸酐的接枝率有限。

US5420207、EP014288、US3819660、US5777025、US20040102338公开了一种用有机酸催化工艺制备聚烯基琥珀酸酐。该工艺简单、操作方便、反应时间短、产品氧化变色程度小、杂质少，并且有机酸可以不用除去，如长链烷基苯磺酸本身就是一种油溶性物质，是润滑油清净剂合成中的中间体，但该工艺的反应温度在200℃以上，所以反应能耗高。

US6451920公开了先通过自由基引发生成聚合，再加入有机酸在高温下生成聚烯基琥珀酸酐的方法。该方法相对使用单一的自由基法与有机酸法，工艺复杂，并且该方法的反应温度仍需达到200℃以上，能耗相对也较大。

发明内容

本发明的目的是要克服现有技术的不足之处，提供一种聚烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂的制备方法,该方法反应温度较低，反应时间缩短，产品氧化变色程度小，马来酸酐的接枝率高，采用自由基引发剂与有机酸混合引发制备聚烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明方法包括以下步骤：

步骤(1).将平均分子量为100～10000的聚烯烃、马来酸酐及有机酸投入到带有加热及搅拌装置的反应器中混合均匀，得到混合料；其中聚烯烃与马来酸酐的摩尔比为1:0.8～2，有机酸的加入量为聚烯烃质量的0.001～10﹪；