[发明专利]工艺气中炭黑含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤化工领域，具体而言，涉及一种工艺气中炭黑含量的测定方法。

背景技术

炭黑是指烃类在严格控制的工艺条件下经气相不完全燃烧或热解而成的黑色粉末状物质。其成分主要是元素碳，并含有少量氧、氢和硫等。炭黑粒子近似球形，粒径介于10～500μm之间。许多粒子常常熔结或聚结成三维键枝状或纤维状聚集体。

许多工厂气化炉在水煤浆燃烧过程中，由于燃烧不充分会产生一定的炭黑。虽然后续经过水洗过滤会除掉一部分，但是在实际生产过程中，需要对产生的炭黑含量进行控制，以免对后续工艺生产造成影响。炭黑的含量过高时，不仅会堵塞合成气在线分析仪表的管路，对仪器的检测器和色谱柱等部件造成损坏，同时含量太高的炭黑逐步进入后续的变换和净化单元时，对后续设备的运行造成影响。因此需要在实际生产中对炭黑的含量进行监控和测定。

目前已有的方法主要有两种，一种是国外采用的色度对比的烟密度实验法(ASTMD_2156-65)，另外一种是四川石油局天然气研究所发明的燃烧吸收滴定法(1988Vol17No3，石油与天然气化工)。

国外的烟密度实验法是指在指定条件下取氧气过滤后，将滤纸与十个标准色阶比色板进行比较，该方法能够确定炭黑含量的等级，但是无法确定具体的含量数值，而且当有色杂质存在时，还会对色度法测定有一定影响。

四川石油局天然气研究所的燃烧吸收滴定法是通过将气体中的炭黑过滤出来，然后在氧气流中燃烧使生成CO₂，用过量氢氧化钡吸收、草酸标准溶液回滴的测定方法来确定炭黑的生成量。这种燃烧吸收滴定法虽然可以测定出炭黑的具体含量，但是在实验过程中需要将燃烧装置也放在现场，并后续需要吸收滴定等一系列程序，既不符合工业化生产分析的要求，同时容易引入人为误差。此外，由于气化合成气中的硫含量较高，对燃烧吸收法的影响也较大，因此燃烧吸收滴定法也不能满足对简单及时地对炭黑含量的分析要求。

因此，对上述类似气化合成工艺气中的炭黑含量的测定方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在提供一种炭黑含量的测定方法，以改善现有技术中无法相对简单准确地测定工艺气中炭黑含量的不足。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种工艺气中炭黑含量的测定方法，该测定方法包括以下步骤：取含有炭黑的工艺气，形成待测工艺气；将待测工艺气通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮湿工艺气；获取炭黑富集液中的炭黑，并称量干燥炭黑的质量；计算干燥炭黑的质量与待测工艺气体积之间的比值，获取工艺气中炭黑的含量。

进一步地，上述待测工艺气的体积通过以下步骤计算：(1)将不含炭黑的潮湿工艺气通入湿式气体流量计，根据公式Ⅰ计算0℃，1大气压下干燥的工艺气的体积V1，公式Ⅰ如下：

式Ⅰ中：V1的单位为Nm³，A为通过湿式气体流量计的不含炭黑的潮湿工艺气的气体量，P为湿式气体流量计的压力，PW为温度为t℃时水的饱和蒸汽压，t为湿式气体流量计读取的温度值；

(2)根据公式Ⅱ计算溶解在炭黑富集液中的水蒸气在0℃，1大气压下的冷凝水体积V2，公式Ⅱ如下：

式Ⅱ中：V2的单位为Nm³，C为炭黑富集液相对于炭黑吸附液的增加的质量，B为干燥炭黑的质量，18为水的分子量，22.4为273K，1大气压下，1mol水蒸气的体积；

(3)计算V1和V2的加和，得到待测工艺气体积。

进一步地，将待测工艺气通入炭黑吸附液中得到炭黑富集液的步骤中，将炭黑吸附液分别放置在至少两个吸收瓶中，并将待测工艺气依次通过各吸收瓶，汇集各吸收瓶中炭黑富集液后进行获取炭黑富集液中的炭黑的步骤。

进一步地，各吸收瓶中炭黑吸附液的体积不小于吸收瓶容积的10％，且工艺气通入至炭黑吸附液液面以下1.5cm；优选，吸收瓶为2～6个，吸收瓶的容积为250ml-1000ml，吸收瓶内的炭黑吸附液不少于100ml；优选炭黑吸附液为水，更优选为超纯水。

进一步地，将待测工艺气通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液的步骤中，调节待测工艺气通入炭黑吸附液中的流速，使待测工艺气在炭黑吸附液中产生气泡的速度为2～3个/min。