[发明专利]一种一步法制备α-卤代苯乙酮二醇缩酮类化合物的方法在审
申请号: | 201410524374.3 | 申请日: | 2014-10-08 |
公开(公告)号: | CN104230875A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 郑祖彪;何在明;吴新虎;牛青龙;吴成凤;韩冰冰 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | C07D317/16 | 分类号: | C07D317/16;C07D317/22 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 245041 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 制备 卤代苯乙酮二醇 缩酮 化合物 方法 | ||
1.一种一步法制备α-卤代苯乙酮二醇缩酮类化合物的方法,其特征在于该方法以苯乙酮类化合物作为反应物与卤代试剂在二醇中混合后一步进行α-卤代反应以及与二醇缩合反应,获得α-卤代苯乙酮二醇缩酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,所述苯乙酮类化合物具体指下述化合物:
其中R1、R2、R3、R4、R5相同或不同,分别选自H、-OCH3、-CH3、-C2H5、-F、-Cl、-Br、-I、-CF3、-CN、-NO2或取代基中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,所述的卤代试剂为氯气、N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、1,3-二氯-5,5-二甲基海因(DCDMH)、液溴、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)或1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其待征在于卤代试剂的摩尔用量是苯乙酮类化合物摩尔用量的0.5-2.0倍,优选0.8~1.5倍,再优选0.95-1.12倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法,所述的二醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇或1,2-已二醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于二醇的摩尔用量是苯乙酮类化合物摩尔用量的1.2-10倍,优选2.0~6.0倍,再优选3.4-4.2倍。
7.根据权利要求1所述的方法,具体的反应步骤为:
A、按配比量称取苯乙酮类化合物、卤代试剂、二醇,加入反应容器中混合均匀;
B、反应在0-90℃下反应6-24小时;优选反应温度为20~50℃;
C、加入乙酸乙酯萃取,回收不溶与乙酸乙酸的二醇,乙酸乙酯层用水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,旋蒸得α-卤代苯乙酮二醇缩酮类化合物。
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