[发明专利]一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种分散染料中间体的合成工艺,具体是涉及一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，属于精细化工的技术领域。 

背景技术

众所周知，2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺是一种很重要的分散染料中间体，是合成分散蓝183等分散染料的一种重要原料。然而，由于2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺传统的合成工艺步骤复杂，副产物多，收率低，纯度低，污染严重，无法满足本领域对2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺年产量的要求，也无法达到日益严格的质量要求和环保要求。因此，探寻一种工艺简单且产品收率高、污水少、产品质量稳定的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺生产工艺，是本领域技术人员急需解决的技术问题。本发明由此产生。 

发明内容

针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，通过对2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺合成原料及合成路线的调整，使得2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺简单且产品质量稳定。 

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的： 

一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：

（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：

A1、将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；

A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；

A3、将步骤A2中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；

A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃-100℃下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为110℃-150℃，氨解反应压力为2.6MPa-4.5MPa；所述反应的终点在液相色谱仪中测定；

A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；

（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：

B1、称取一定量步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介质中，然后滴加溴化氢和氧化剂进行反应；

B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料；

所述步骤A1中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸=0.5-1:1；

所述步骤B1中的氧化剂为次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水的一种；

按重量百分比计，所述步骤（1）中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯=1.5-2.5:5-7:6-9；所述步骤（2）中的2-氰基-4-硝基苯胺：硫酸介质：氧化剂=1:0.2-1:0.5-1.5。

所述步骤（1）中的反应方程式为： 

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所述步骤（2）中的反应方程式为： 

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本发明的有益效果如下： 

本发明2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。

附图说明

图1为本发明中制得的2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的液相色谱图。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。 

本发明中使用的原料，如硝酸、硫酸、次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯、双氧水、邻氯苯腈和氯苯等均可以采用本领域公知的方法合成，也可以采用市售产品。 

实施例1

本发明2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺，包括以下步骤：

（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：

A1、将100g邻氯苯腈放入333g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；混酸为HNO₃和H₂SO₄以0.5:1的质量百分比混合而成；

A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；

A3、将步骤A2中的硝化料在400g氯苯中溶解，得到硝氯混液；

A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为110℃，氨解反应压力为2.6MPa；反应的终点在液相色谱仪中测定；