[发明专利]一种N,N’烷基化二氨基二环己基甲烷类固化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于固化剂技术领域，具体涉及一种N,N’烷基化二氨基二环己基甲烷类固化剂的制备方法。 

背景技术

环氧树脂作为一种综合性能优良的热固性塑料，在涂料、土建、汽车、工厂设备、船舶、容器等众多领域有广泛应用。固化剂是制备环氧树脂的主要成分之一，固化剂的品质对树脂性能具有重要影响。根据化学成分、用途等的不同，固化剂可以分为芳香族胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、酰胺基胺类固化剂、潜伏固化胺类固化剂、尿素替代物类固化剂等。不同类型的固化剂性能各异，各自应用于不同的行业领域。其中，脂肪族胺类固化剂具有反应活性高、低温可快速固化、对湿度不敏感、颜色稳定、良好的耐化学腐蚀、高温表现良好等诸多优势。脂肪族胺类固化剂根据来源、制备方法等还可以分为脂肪族多胺类、脂环胺类、聚酰胺类固化剂等。由于脂环胺(含有环己基、杂氧、氮原子六元环等)分子结构中具有饱和脂环，不含有不饱和键，多数粘度较低，试用期比脂肪族胺的长，固化物的色泽、光泽也更优于脂肪胺和聚酰胺，因而，应用范围更加广泛。 

二氨基二环己基甲烷(PACM)是最常用的脂环胺类固化剂之一，其固化产品的色度、光泽优良，透明性好，耐候性好，可室温固化，可用于皮革、饰品、家居等众多领域。二氨基二环己基甲烷是二氨基二苯基甲烷(MDA)经氢化还原之后的产物，其制备方法目前是已知的，国内外均有多个相关专利，国内已有多家公司有相关产品上市。然而，随着社会的进步，环氧树脂的应用领域越来越广，复合材料工业发展迅速，对固化剂性能的要求也越来越高。实际应用中使用二氨基二环己基甲烷类固化剂固化生成的环氧树脂等材料存在刚性较大、韧性不足、易起波折、低温环境使用不便等问题。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种N,N’烷基化的二氨基二环己基甲烷类固化剂的制备方法以提高其固化物的韧性，进而进一步扩大二氨基二环己基甲烷类固化剂的应用领域，满足行业发展对该类固化剂提出的更高要求。 

本发明实现上述目的所采用的技术方案是提供一种N,N’烷基化的二氨基二环己基甲烷的制备方法，将化合物A与化合物B混合，加入负载型贵金属催化剂，在氢气压力2-12MPa、150-280℃条件下搅拌反应4-15小时，获得所述N,N’烷基化的二氨基二环己基甲烷固化剂； 

所述化合物A的结构式为：其中，R₁为X或-(CH₂)n-CH₃，n＝0～8； 

所述化合物B的结构式为：所述化合物B的结构式为：其中，R₂为H或-(CH₂)n-CH₃，n＝0～8；R₃为-(CH₂)n-CH₃，n＝0～8。 

进一步地，所述化合物A与所述化合物B的质量比为1:1～7。 

进一步地，所述负载型贵金属催化剂的催化活性组分为钌、铑、钯、铜、铅、钴、铬、锰或铂中的至少一种，载体为活性炭、氧化铝、硅藻土、高分子树脂中的至少一种。 

进一步地，所述负载型贵金属催化剂的添加比例为所述二氨基二环己基甲烷的3～15wt％。 

本发明的目的还在于提供根据上述方法所制备的N,N’烷基化的二氨基二环己基甲烷类固化剂。 

本发明所提供方法在保持二氨基二环己基甲烷类固化剂分子母体结构不变的前提下，在其端胺基上引入合适的烷基链，解决了二氨基二环己基甲烷类固化剂固化环氧树脂等材料所得产品韧性不足的问题。该方法具有工艺简单、产率高、重现性好等优势，为该类产品在更多领域的推广使用提供了可靠保障，具有显著的应用价值和经济价值。 

附图说明

图1是本发明制备方法反应原理图； 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。 

本发明实施例提供一种N,N’烷基化二氨基二环己基甲烷的制备方法，其反应原理如图1所示。 

具体包括以下步骤： 

(1)在高压反应釜内，将化合物A(二氨基二环己基甲烷或其衍生物)与化合物B(对称或不对称的烷基酮)以1:1～7(质量比)的比例混合，； 

(2)加入3～15wt％(相对于化合物A的质量)的一种负载型贵金属氢化催化剂；