[发明专利]一种改性沥青中SBS改性剂含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种利用拉曼光谱检测改性沥青中SBS改性剂含量的方法。

背景技术

沥青路面在世界各国被广泛采用。在我国的高等级公路中，沥青路面所占比例为80％以上。但是沥青路面的缺点也很明显，比如高温易流淌，低温易开裂。近年来，以SBS作为改性剂的改性沥青以其较好的优异的高低、温性能以及优秀的弹性恢复能力，可以全面提高路面的使用性能，大幅度提高道路的使用寿命。SBS是苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物，属热属性橡胶。将一定量的SBS加入热沥青中，在一定温度与机械剪切力作用下，与沥青形成均匀混合体，该混合体即为SBS改性沥青。目前我国的石化企业已经可以大量生产SBS改性剂，目前在我国高等级公路以及其它道路路面工程中正日益得到广泛的应用。

SBS改性剂的含量是影响SBS改性沥青路用性能的重要指标。在通常的含量范围内，SBS改性沥青的路用性能随SBS改性剂含量的增加而提高。虽然使用单位对SBS改性沥青中SBS改性剂的含量有各自要求，但是，由于SBS价格昂贵，供应商为了降低成本，往往在生产过程中弄虚作假，添加非有效改性剂成分。目前对于SBS改性沥青中SBS的含量，可以通过有红外光谱、核磁共振等仪器进行测定；但是这些仪器设备不仅价格昂贵，并且也不适合在施工现场推广使用。为了对SBS改性沥青路面工程进行有效的质量管理与监控，需要一种能快速准确分析SBS改性沥青中SBS改性剂含量的检验方法。

运用拉曼光谱进行物质组分检测的方法在1928年被发现，但较大规模的应用发生在上世纪80年代之后，伴随激光器的普及而普及。与红外吸收光谱一样，拉曼光谱也是利用振动光谱技术对样品进行定型分析，定量分析的机理基于比尔定律。但是，与红外吸收光谱不同的是，拉曼光谱可使用光束质量更好的激光进行分析，且基本不受波长的影响，对样品的制备要求更简单。

然而，直接运用拉曼光谱检测SBS改性沥青中的SBS含量非常困难，这是因为SBS改性剂的拉曼信号远小于背景荧光，造成SBS改性剂的拉曼信号被背景荧光干扰而无法准确测量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够实现拉曼光谱信号放大的检测方法，利用该拉曼光谱对改性沥青中SBS改性剂含量的进行测定。其中利用拉曼光谱技术，测定SBS改性沥青的拉曼光谱，根据光谱上分别仅归属于SBS和基质沥青的特征峰的面积比值，即波数在996cm^-1和1601cm^-1的两峰面积的比值，来测定SBS改性沥青中改性剂的百分含量。

为了达到上述目的及其他目的，本发明采用如下技术方案：一种改性沥青中SBS改性剂含量的检测方法，其包括步骤：

1)以人工金属微纳结构作为测试的基片；

2)将一定量的待测SBS改性沥青样品溶解于预定容量的有机溶剂中；

3)将溶有待测SBS改性沥青样品的溶液均匀涂覆于基片的表面上；

4)采用拉曼光谱仪测定基片上待测SBS改性沥青样品的拉曼光谱；

5)计算待测SBS改性沥青样品的拉曼光谱图中，SBS改性剂的拉曼特征峰与基质沥青的拉曼特征峰的相对比值；

6)通过该相对比值与标准曲线的比较，以确定待测SBS改性沥青样品中SBS改性剂的含量。

其中，所述SBS改性剂的拉曼特征峰，归属于SBS中烯烃两段碳氢键的面外摇摆振动引起的拉曼散射峰；所述基质沥青的拉曼特征峰，归属于基质沥青中碳碳双键振动和苯环骨架振动引起的拉曼散射峰。

其中，所述人工金属微纳结构具有拉曼散射增强功能。

其中，所述的人工金属微纳结构在拉曼光谱图上的拉曼特征峰与SBS改性剂和基质沥青的拉曼特征峰不重叠。

其中，所述的人工金属微纳结构包括金属光子晶体、金属纳米单体、金属纳米双聚体、或金属纳米颗粒列阵等微纳结构。

其中，所述有机溶剂能溶解SBS改性剂和沥青。

其中，所述有机溶剂的拉曼光谱图上的拉曼特征峰与SBS和基质沥青的拉曼特征峰不重叠。

其中，所述有机溶剂为氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、三氯乙烯或丙酮的组合或者其中的任意一种。

本发明中SBS改性沥青标准样品与SBS改性剂含量的标准曲线的建立

1)取具有拉曼散射增强功能的人工金属微纳结构作为测试的基片；

2)取已知SBS改性剂含量的SBS改性沥青标准样品溶解于有机溶剂中，将溶有SBS改性沥青标准样品的溶液均匀涂覆于基片的表面上；