[发明专利]大气压介质阻挡放电制备氮化铁磁性液体的装置与方法

说明书

技术领域  

本发明涉及大气压介质阻挡放电制备氮化铁磁性液体的装置与方法，属于化工设备技术领域。

背景技术

磁性液体是一种超顺磁的软磁液体智能复合材料，由磁性颗粒、表面活性剂和载液三部分组成。磁性颗粒主要分为三大类：金属系、氧化铁系、氮化铁系。金属系磁性颗粒主要有Fe、Co、Ni及其合金，其极易被氧化，化学稳定性差，限制了金属系磁性液体的发展。氧化铁系磁性颗粒主要是Fe₃O₄，但其饱和磁化强度较低，不能制备高饱和磁化强度的磁性液体。氮化铁系磁性颗粒主要是ε-Fe₃N，其饱和磁化强度较高，是制备高饱和磁化强度磁性液体的理想材料。

目前，氮化铁磁性液体的制备技术主要有气相-液相法和等离子体CVD法。钢铁研究总院的徐教仁等人（申请号：98101595.6，氮化铁磁流体的制造方法）采用气相-液相法制备了氮化铁磁性液体， 其2001年在《金属功能材料》期刊发表的文章“高饱和磁化强度氮化铁磁性液体的研制”显示，制备时间长达30小时，且需要通过添加沉淀剂或炉内聚沉方法来提高氮化铁磁性液体的饱和磁化强度，经过沉淀处理、固液分离、超声波分散等繁琐工艺。黄巍等人（申请号：200510064275.2，利用低挥发点浓缩剂制备氮化铁磁性液体的方法）也采用上述的气相-液相法装置制备了氮化铁磁性液体，制备时间仍然未缩短，但该发明将低挥发点浓缩剂添加到载液与表面活性剂的混合液中，提高了氮化铁磁性液体的饱和磁化强度。李学慧等人（申请号：200310105229.3，等离子体制备氮化铁磁性液体的方法及装置）采用等离子体方法制备了氮化铁磁性液体，将反应时间缩短为约2小时，但该方法是在气液两相体放电等离子体中合成了氮化铁磁性液体，反应过程非常复杂，对气液两相体放电机理及氮化铁磁性液体合成机理未进行研究，抑制了氮化铁磁性液体制备方法的进一步发展。

发明内容

为了克服上述的不足，本发明提供大气压介质阻挡放电制备氮化铁磁性液体的装置与方法。

本发明采取的技术方案如下：

大气压质阻挡放电制备氮化铁磁性液体的装置，管路三连通质量流量控制器一的一端；质量流量控制器一的另一端连通截止阀一的一端；管路四连通质量流量控制器二的一端，质量流量控制器二的另一端连通截止阀二的一端；管路五连通质量流量控制器三的一端，质量流量控制器三的另一端连通截止阀三的一端；截止阀一的另一端与管路一连通，截止阀二的另一端与管路一连通；管路一的末端进入在恒温浴内，截止阀三的另一端连通管路二，管路二的末端在恒温浴内；恒温浴具有温控仪，调节恒温浴温度，管路一上连通截止阀四的一端，截止阀四的另一端连通放电腔底端的进气口；介质阻挡层的外壁上具有接地电极，介质阻挡层的内部具有高压电极，高压电极的上端与接地电极之间连接有高频高压交流电源，高压电极与介质阻挡层的内壁之间是放电气隙，介质阻挡层的上端安装微孔板，微孔板的上部是反应腔，反应腔与放电腔之间具有微孔板，注入口的下部的一部分在反应腔内，注入口的上端具有单向阀，单向阀的上部连通流量表，流量表的上部连通储存室，冷却装置的下部排气口在反应腔内，反应腔的下部的外壁面上具有保温套。

大气压介质阻挡放电制备氮化铁磁性液体的方法，包括如下步骤：

第一步，准备阶段：按质量比配制表面活性剂和载液混合液，超声处理15分钟，注入储存室，调节稀释Ar流量置换反应腔内的空气；

第二步，反应阶段：将液态五羰基铁加热到30℃，调节携带Ar流量，将五羰基铁蒸汽携带进入放电腔，施加电压，生成大气压Ar/NH₃/Fe(CO)₅ 同轴介质阻挡放电等离子体，等离子体中Fe和N的活性基团反应生成ε-Fe₃N磁性颗粒，被表面活性剂包覆的ε-Fe₃N磁性颗粒均匀分散在载液中，形成氮化铁磁性液体；

第三步，冷却阶段：制备实验结束后，为避免较热的磁性液体在空气中被氧化，继续通稀释Ar保护磁性液体，当反应腔内温度降为室温时，开启反应腔收集氮化铁磁性液体。

本发明的有益效果：提出了利用大气压介质阻挡放电制备氮化铁磁性液体的装置和方法，该方法将氮化铁磁性液体的制备周期从30小时缩短为约2小时，所制备的磁性液体流动性好，饱和磁化强度可达56.17 mT。该方法大大节约了成本，是一种具有工业化应用前景的氮化铁磁性液体制备技术。

附图说明

图1是本发明的装置结构简图。