[发明专利]一种木质素磺酸盐型冷再生沥青乳化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冷再生沥青乳化剂，具体涉及木质素磺酸盐型冷再生沥青乳化剂的制备方法。 

背景技术

我国每年造纸废水排放量约为50亿吨，居我国各类工业排放量的首位。目前造纸行业排放总量50％的废水没经过任何处理，废水污染防治任务相当繁重。采用碱造纸法产生大量的木质素磺酸盐，每年造纸产生的木质素也高达450万吨。迄今为止，我国只有仅仅6％左右工业木质素得到有效利用(包括约300万吨木质素磺酸盐和10万吨碱木质素)。且这些木质素仅仅用于减水剂、分散剂，印染行业等低端产业、这不仅造成资源的极大浪费，而且严重污染了环境。而目前适用于冷再生体系的沥青乳化剂主要为木质素类，因此，采用造纸工业产生的木质素磺酸盐制备冷再生专用沥青乳化剂(国内造纸主要采用碱法制浆，因此会产生大量的造纸废液。传统制备木质素方法就是对造纸废液进行酸析干燥，该方法会反应掉大量的烧碱，使烧碱不能够得到有效的回收利用，且生成有毒污染气体H2S。因此目前国内很少有厂家采用该方法制备木质素。现在造纸厂改变造纸工艺，直接利用亚硫酸盐为碱进行造纸，因此会带来造纸废液中含有木质素磺酸盐，而不是木质素。因此采用该方法原材料很容易得到，且价格较为便宜，同时不会对破坏造纸用的亚硫酸盐。)，可节约资源、保护环境，对促进我国节能减排战略的实施具有重要意义。目前针对木质素磺酸盐生产阳离子沥青乳化剂只有专利CN201210259748报道，先将木质素磺化，在进行曼尼希反应合成高粘附性能的CA砂浆阴离子沥青乳化剂，该乳化剂必须控制严格的磺酸根和胺的比例来进行合成得到目标产物乳化剂，但是没有直接采用木质素磺酸盐进行曼尼希反应来合成。目前研究都是集中对木质素进行mannich反应改性得到阳离子乳化剂，但是很少有直接采用木质素磺酸盐为原材料进行曼尼希改性。只有《木质素磺酸盐Mannich碱钻井液处理剂的合成与性能研究》(钻井液与完井液，2010，27(4)，13-15报道采用曼尼希反应对木质素磺酸进行改性用于钻井液，由于用途不同对 亲水亲油值HLB要求不同。且该文章报道用混合溶剂作为溶剂，与本申请专利不同。 

旧沥青混合料(RAP)的使用是符合环保的要求，因此受到各国政府的大力支持。而在1980年，美国就使用了5000万吨的RAP。到2000年，美国RAP的利用率超过80％。日本在1976年开始大规模的使用RAP。至1997年日本使用了3600万吨的RAP。欧洲沥青路面协会(NAPA)在其网站上公布，其成员国的RAP100％返回再生利用。我国上海市市政工程管理局200年发布了“上海市就沥青混合料再生利用管理规定”的文件。大力鼓励沥青混合料生产单位使用沥青再生料，旧沥青再生料的重新利用有两种方法：即热再生和冷再生；而使用目前市售的冷再生木质素沥青乳化剂制成的沥青混合料，其干湿劈裂强度比和早期强度一直不太理想，无法达到技术要求，使得道路迟迟无法开放，成为难以攻克的难题。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够提高冷再生沥青乳化效果，提高沥青混合料的干湿劈裂强度比和早期强度，能够提前开放交通的木质素磺酸盐型冷再生沥青乳化剂的制备方法。 

本发明的具体技术方案如下： 

一种木质素磺酸盐型冷再生沥青乳化剂的制备方法，包括如下步骤： 

(1)将胺加入到木质素磺酸盐溶液中，加入的胺的质量占木质素磺酸盐质量的20～40％； 

(2)升温，然后加入醛，反应得到木质素磺酸盐型冷再生沥青乳化剂；加入的醛与步骤(1)中胺的质量比为0.78:1～2.7:1，优选为1:1～2:1。 

步骤(2)中升温至50℃～120℃，反应时间为4～7h；在该温度和时间内反应能够提高木质素磺酸盐的转化率，反应条件较为温和。 

醛的滴加速度太慢会造成反应时间过长，滴加速度太快的话，来不及和胺反应的醛会和酚反应，同时放出大量的热，造成醛挥发，也影响产率；所以步骤(2)中醛的加入速度为在70～120滴/min。 

木质素磺酸盐浓度太稀，木质素磺酸盐和胺以及醛触碰的几率减少，因此产率会降低；浓度太高时，木质素磺酸盐溶液稠度太大，流动性不好，尤其是生成产物时会使浓度太大，分子间作用力太强，不易流动；优选的步骤(1)中木质 素溶液的质量浓度为30～57％。 

所述木质素磺酸盐溶液由以下方法制备得到：先将木质素磺酸盐加入到水中，然后加入碱调节溶液pH值至9.0～11.0，搅拌半小时。