[发明专利]一种双酚B的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种双酚B的制备方法。

背景技术

双酚B，又称2,2-二(4-羟基苯基)丁烷，化学结构式为                                               ，是非常重要的有机化学原料，它们作为高分子材料中间体，广泛的应用在合成环氧树脂、氰酸酯、聚碳酸酯、聚芳酯和酚醛树脂等领域中；作为抗氧剂、光稳定剂、增塑剂、热稳定剂、阻燃剂而广泛的应用在光盘的制造和高性能涂料等领域中。研究开发出新型的双酚类化合物对于新材料的制造、应用和发展具有非常重要的意义。

专利申请号为201110168743.6的中国发明专利公开了中双酚B的制备方法，其制备步骤如下 ：在氮气或空气中将苯酚、催化剂混合均匀，升温至反应温度滴加醛或酮反应一段时间，反应结束后加入计量量的碱进行中和反应；将水洗产物蒸馏、重结晶后得到双酚 B(D)。虽然该方法简单、易于操作，但是再该过程中不但需要使用碱进行中和反应，增加了成本；而且需要用大量的水清洗，导致污水较多，不利于环境保护。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环保的双酚B的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种双酚B的制备方法，依次包括以下步骤：

（a）向反应容器中依次投入苯酚、丁酮、复合催化剂，混合均匀后在30~40℃下反应8~15小时，接着升温至55~65℃趁热过滤，得到滤液和滤渣；

（b）将所述滤液置于200~700Pa、75~90℃条件下蒸发除去苯酚得到粗产品；

（c）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可。

优化地，它还包括步骤（d）将步骤（c）所得产物与醇类溶剂按质量比1:2~4混合后进行多次结晶。

优化地，步骤（a）中，所述滤渣回收利用；步骤（b）中，所述苯酚回收利用。

优化地，所述苯酚、丁酮和复合催化剂的质量比为20~30:5~15:1。

优化地，所述复合催化剂由主催化剂和副催化剂复合而成，所述主催化剂和副催化剂的质量比为3:2，所述主催化剂包括氯化铁、氯化铜和三氧化铝，所述副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂。

进一步地，所述氯化铁占所述主催化剂的质量比为15~25%，所述氯化铜占所述主催化剂的质量比为25~35%，所述三氧化铝占所述主催化剂的质量比为45~60%。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明双酚B的制备方法，一方面使用复合催化剂对苯酚和丁酮进行催化，在反应后不需要使用碱液中和且催化剂能够重复利用，节约了成本；另一方面直接通过蒸发除去苯酚再进行精制即可，不需要使用水对产物进行冲洗，有利于降低对环境的污染。

具体实施方式

下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。

本发明双酚B的制备方法，依次包括以下步骤：（a）向反应容器中依次投入苯酚、丁酮、复合催化剂，混合均匀后在30~40℃下反应8~15小时，接着升温至55~65℃趁热过滤，得到滤液和滤渣，滤渣为复合催化剂可以回收套用于下一次反应中，在此温度下双酚B呈液体状态，因此溶解于滤液中，并且在反应容器中依次加苯酚、丁酮和复合催化剂有利于抑制副反应的进行，从而提高产率；（b）将所述滤液置于200~700Pa、75~90℃条件下蒸发除去苯酚得到粗产品，而不需要使用碱液进行中和，大大节约了成本并降低对环境的污染；（c）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可，从而得到精制后的产物。还可以对该产物进行进一步地精制，即（d）将（c）中所得产物与醇类溶剂按质量比1:2~4混合后进行多次结晶，以提高最终产物的纯度。

步骤（b）中除去苯酚的操作可以使用旋转蒸发器进行，这样可以将苯酚回收而套用于下一次反应中，节约成本。在本方法中，苯酚要过量使得丁酮完全反应，苯酚、丁酮和复合催化剂的质量比优选为20~30:5~15:1。复合催化剂优选为由主催化剂和副催化剂复合而成，有利于抑制副反应的进行，提高双酚B的产率，其中主催化剂和副催化剂的质量比为3:2，主催化剂包括氯化铁、氯化铜和三氧化铝，它们占主催化剂的质量比优选分别为15~25%、25~35%、45~60%；副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂。

实施例1

本市实施例提供一种双酚B的制备方法，依次包括以下步骤：