[发明专利]一种表面具有纳米结构阵列钛基掺硼金刚石电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效率、耐腐蚀电极的制备方法，尤其是一种成本相对较低的具有表面纳米结构阵列掺硼金刚石电极的制备方法，具体地说是一种以纯钛板作为基材的较低成本的具有表面纳米结构阵列掺硼金刚石电极的制备方法。

背景技术

众所周知，掺硼金刚石（Boron doped diamond，简称BDD）具有良好的导电性、宽的电势窗口、小的背景电流、高的电化学稳定性以及抗腐蚀等诸多优异的特性，而具有表面纳米结构阵列的BDD电极因其高效率而在污水处理领域更是具有广阔的应用前景。

制备性能优异的具有表面纳米结构阵列BDD电极涉及到衬底材料、掺硼方式的选择，衬底预处理方案，CVD工艺参数的优化，膜基结合力的控制和产生表面纳米结构方法等多种技术。对于工业级BDD电极，国外已有成熟的技术和产品，如Diachem BDD电极等；国内关于BDD电极也有广泛的研究，但产品都处于实验室阶段，制备结合性能和电化学性能优异的具有表面纳米结构阵列的BDD电极技术成为研究提高污水处理效率的一个创新点。

钛比强度高，热膨胀系数小，具有良好耐腐蚀性。电解过程中，钛阳极表面会很快生成一层致密的强附着力的惰性氧化膜，很快钝化，即使经过机械磨损也能很快自愈或重新再生。所以在用BDD电极进行污水处理时，即使电极表面涂层有所破损，钝化的钛基底材也不会影响电极的整体工作性能。而毫无疑问具有表面纳米结构的BDD电极在污水处理方面更会有较大优势。

使用纯钛板作为沉积掺硼金刚石电极的衬底材料，主要是应用它的抗腐蚀性、机械稳定性的特点。提高BDD电极污水处理效率有一些方法，如提高电流密度或缩短电极间距等，这些方法虽然也能提高处理效率，但无疑对污水处理器散热、电极寿命等提出了更高要求；为进一步提高BDD电极处理污水效率，本发明提出了纳米结构阵列BDD电极的构想。该发明提出的在制备好的普通BDD电极上通过直流喷射等离子体化学气相沉积（DC jet plasma-CVD）刻蚀方法制备电极表面纳米结构阵列的技术，在利用钛材的良好特性同时，提高了BDD电极处理污水的效率，节约了能源，增加了经济效益。

发明内容

本发明的目的是针对利用钛作为电极基材时进一步提高BDD电极污水处理效率，发明一种通过增加电极表面纳米结构阵列的方法来提高BDD电极处理污水效率的Ti/BDD电极的制备方法，它充分利用了纯钛板良好的机械性能，耐腐蚀易钝化和成本较低的特点；热丝法化学气相沉积技术成熟，成本低，可行性高。

本发明的技术方案是：

一种具有表面纳米结构阵列的钛基掺硼金刚石电极的制备方法，其特征是它包括以下步骤:

首先，用粒度为W20、W14和W7的金相砂纸依次对作为基底材料的纯钛板表面进行由粗到细的抛光处理以去除衬底表面的氧化层和杂质，并将衬底边缘去毛刺，使衬底表面平整光滑，冲洗干净备用；

其次，将经过抛光处理的衬底置于喷砂机中进行喷砂处理；将喷沙处理过的衬底放入酒精中超声清洗至少5分钟，去除表层残留的砂砾并对衬底进行清洗；

第三，将衬底放入摩尔浓度为5M的盐酸溶液中超声清洗至少30分钟，之后再用去离子水超声清洗5分钟，完成酸洗；

第四，将酸洗过的衬底放入由粒度为0.2-0.5微米的金刚石粉末配制的丙酮悬浊液中进行超声清洗至少30分钟，丙酮悬浊液中金刚石粉末的含量为0.5-1.5g/100ml，以便在衬底上进行植晶；植晶结束后再用酒精进行超声清洗2-3次，每次2-4分钟；酒精超声清洗结束后进行吹干处理，得到经过预处理的钛板衬底；

第五，利用热丝法化学气相沉积（Hot Filament Chemical Vapor Deposition, HFCVD）在上述经过预处理的钛板衬底上沉积掺硼金刚石,在钛板衬底上形成结合强度满足要求的掺硼金刚石电极涂层。

第六，将上述制备的掺硼金刚石电极进行刻蚀处理以获得电极表面的纳米结构阵列。

所述的热丝法化学气相沉积掺硼金刚石电极的工艺参数为：热丝到衬底的距离6~8mm,热丝温度2200~2500℃,衬底温度700~900℃，碳源浓度1~2%，反应气压1.0~3.5kPa；掺硼方式为固体硼源、液体硼源或气体硼源掺杂，掺杂浓度为2000~10000ppm。