[发明专利]一种制备钨酸铵溶液的工艺

权利要求书

1.一种制备钨酸铵溶液的工艺，其特征在于，以含(AO)_x(WO₃)_y(BO)_z的物质作为原料，其中A、B为二价金属元素，(x+z)/y＝3，x+z+y＝4；原料的粒度不大于200μm；晶种加入量为0-15g/L；浸出剂溶液的选择原则至少包括：于所述原料的反应物中包含有可以参与重新合成该浸出剂的物质，浸出剂本身含NH₄⁺，浓度大于10g-NH₄⁺/100g-H₂O；浸出剂的加入量至少为使熟料中的AO和BO转化为相应难溶盐所需的理论量；控制浸出体系pH不小于8；在密闭条件下浸出，浸出体系的绝对压力不小于1atm，浸出温度为15～100℃，浸出时间为0.1～10.0h，浸出体系初始液固比不低于1:1mL/g，通过多段加料的方式降低浸出体系的最终液固比，浸出完成后，浸出浆液经分离洗涤，得到钨酸铵溶液。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，浸出剂本身还含CO₃^2-和/或HCO₃^-，参与重新合成该浸出剂的物质为NH₃、CO₂；x＝3，y＝1，z＝0；或者，x＝2，y＝1，z＝1；A为Ca，而B为Fe或Mn，或A和B均为Ca；和/或，在密闭体系中通入CO₂。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，原料的粒度小于200μm；晶种为碳酸盐；晶种加入量为10g/L；和/或浸出体系的绝对压力为1.5-2.5atm。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，浸出体系碳酸铵浓度大于20g-(NH₄)₂CO₃/100g-H₂O；和/或，碳酸铵-碳酸氢铵和碳酸铵-钨酸铵-碳酸氢铵溶液体系，碳酸氢铵加入量至少为理论量的1.0倍。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，浸出温度为15～100℃；浸出时间为在0.1～10.0h；浸出体系初始液固比不低于1:1mL/g；和/或，通过两段加料，控制最终浸出体系的液固比为3:1～4:1mL/g。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，钨矿物原料中的Ca₃WO₆和Ca₂FeWO₆为人工合成的纯化合物，或者钨矿物原料经处理后得到的含Ca₃WO₆和/或Ca₂FeWO₆的混合物。

7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，钨矿物原料中的Ca₃WO₆和/或Ca₂FeWO₆的混合物料的粒度不大于200μm。

8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，采用铵盐溶液体系，是碳酸铵-碳酸氢铵溶液体系、碳酸铵-钨酸铵-碳酸氢铵溶液体系、碳酸铵-CO₂溶液体系、或者碳酸铵-钨酸铵-CO₂溶液体系、碳酸铵-氨水溶液体系、碳酸铵-钨酸铵-氨水溶液体系。

9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于，所述碳酸铵的溶液由碳酸氢铵溶液和氨水、或氨水和CO₂部分替代。

10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在密闭的浸出体系中通入CO₂，迅速中和溶液中的NH₄OH；同时通过添加CaCO₃晶种，使新生CaCO₃在晶种表面迅速长大，降低其活性，以同时获得高浓度的(NH₄)₂WO₄溶液和高的钨浸出率。

11.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，原料的粒度小于45μm；晶种为碳酸钙或含有碳酸钙的物质；和/或浸出体系的绝对压力为2atm。