[发明专利]氧化物包覆硅钛合金/石墨烯纳米复合材料的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201410528291.1 申请日: 2014-10-09
公开(公告)号: CN104393258A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 徐士民;李宏斌;马毅;徐一丹;都云;刘志坚;陈俊桦 申请(专利权)人: 西安中科新能源科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/134;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人: 杨亚婷
地址: 710311 陕西省西安市高新区草堂*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 氧化物 包覆硅 钛合金 石墨 纳米 复合材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.氧化物包覆硅钛合金/石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)制备无定型硅钛合金粉末,制备过程中,硅和钛形成两组分的二硅化钛和单质硅的合金;

2)制备硅钛合金/石墨烯纳米复合材料

在保护气氛或真空条件下,将摩尔比为20~1:1~0.1的无定型硅钛合金粉末和石墨烯粉末混合,球磨后制备得到硅钛合金/石墨烯纳米复合材料;

3)制备氧化物包覆的硅钛合金/石墨烯纳米复合材料,具体步骤如下:

3.1)将盐和/或酯溶解在水和醇的混合溶液中,在剧烈搅拌条件下,在溶液中通入惰性气体,除去溶液中溶解的氧气和二氧化碳,

3.2)在惰性气体气氛中,在剧烈搅拌条件下,将步骤2)制备得到的硅钛合金/石墨烯纳米复合材料加入溶液,制得混合均匀的悬浊液;在惰性气体气氛中,在剧烈搅拌条件下,缓缓逐滴滴加氨水,使氨水与可溶性盐和/或酯发生反应生成氢氧化物沉淀,均匀地包覆在硅钛合金/石墨烯纳米复合材料表面,

3.3)将步骤3.2)制备得到的溶液在在惰性气体气氛中过滤;得到氢氧化物包覆的硅钛合金/石墨烯纳米复合材料;用乙醇洗涤数次;将洗涤后得到氢氧化物包覆的硅钛合金/石墨烯纳米复合材料在惰性气氛煅烧冷却到室温,得到氧化物包覆的硅钛合金/石墨烯纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的氧化物包覆硅钛合金/石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:

所述无定型硅钛合金粉末的制备采用真空熔炼法,先熔炼成合金,再将合金粉碎成粉末,然后搅拌球磨成无定型硅钛合金粉末,

熔炼时还加入了其他金属及其他非金属,其他金属为钴(Co)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、银(Ag)、镁(Mg)、铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、锰(Mn)、锌(Zn)、锗(Ge)、钼(Mo)、铟(In)、锑(Sb)、铋(Bi)、钡(Ba)、钨(W)、钯(Pd)、铌(Nb)、锆(Zr)和镓(Ga)中的一种或多种;

其它非金属为硼(B)、碳(C)、氮(N)、硅(Si)和磷(P)中的一种或多种;

熔炼过程中硅、钛与其他金属和/或非金属熔炼后形成两组分或两组分以上的硅钛合金化合物SiXMY;其中,M表示一种以上金属和/或非金属元素,X,Y是摩尔数,0.7XX+Y<1.]]>

3.根据权利要求2所述的氧化物包覆硅钛合金/石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:

在熔炼成合金前,先将各原料混合均匀后压片。

4.根据权利要求1所述的氧化物包覆硅钛合金/石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:

在制备无定型硅钛合金粉末时,原料中硅与钛的摩尔比为N,2<N≤50。

5.根据权利要求1所述的氧化物包覆硅钛合金/石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:

步骤2)所述石墨烯粉末为采用改进Hummers方法制备;所述无定型合金颗粒和石墨烯粉末的质量比为100:30~1。

6.根据权利要求1所述的氧化物包覆硅钛合金/石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:

步骤3)所述盐为可溶于水的硫酸盐、硝酸盐和醋酸盐一种或多种;盐的阳离子为铝、钛、镁、锌、锰、锡、锆、铁、钴、镍、铜、钨、镓和钇中的一种或几种;

所述醇包括乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和乙二醇中的一种或多种;所述水和醇的体积比为100~40:1~60;

所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或多种;

所述溶液中通入惰性气体,除去溶液中溶解的氧气和二氧化碳时间为1~10小时/升。

7.根据权利要求1所述的氧化物包覆硅钛合金/石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:

步骤4)中滴加氨水的量为氨和溶液中阳离子生成氢氧化物摩尔数的1~2倍。

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